申请/专利权人：内蒙古大学

申请日：2024-01-04

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN117534058B

主分类号：C01B32/15

分类号：C01B32/15;C01B32/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2024.03.01#实质审查的生效;2024.02.09#公开

摘要：本发明涉及一种高比表面的覆盆子状介孔碳球及其制备方法，包括以下步骤：以PS‑PVP‑PEO单胶束为组装基元，SiO2球为基底，通过油浴反应得到SiO2@单胶束超结构；以SiO2@单胶束超结构为模板，聚多巴胺为碳源，双2‑羟乙基氨基三羟甲基甲烷为缓冲剂，二次油浴反应后，离心干燥得到聚多巴胺包裹的SiO2@单胶束的复合物粒子；将复合物粒子在氮气保护下焙烧，并使用氢氟酸刻蚀后，得到覆盆子状介孔碳球。本发明的覆盆子状介孔碳球为中空结构，碳球壳层具有规则排列的球形介孔超结构，且每个碳球都具有明显的开放式破孔。稳定存在的开放式破孔以及丰富且特殊的介孔超结构极大地提高了材料的比表面积，增加了化学反应的活性位点，扩展了介孔碳球的应用空间。

主权项：1.一种高比表面的覆盆子状介孔碳球，其特征在于，所述介孔碳球为中空结构，壳层有介孔超结构和开放式破孔，所述介孔碳球的粒径为300-400nm，所述介孔碳球上超结构凸起的数量在70-360之间；其制备方法包括如下步骤：S1.超结构软硬双模板的制备：将通过Stöber方法制备的SiO2纳米球用乙醇分散以形成1.0mgmL均相醇溶液；将20mgPEO113-PVP44-PS97单胶束分散在10mL冰醋酸中形成单胶束醋酸溶液；将2mL单胶束醋酸溶液逐滴添加至SiO2纳米球均相溶液中；在超声5分钟，加入11μL或25μL氨水，磁力搅拌反应，搅拌速度为300-600rmin，时间为0.5-2h，随后离心、洗涤、干燥后，得到SiO2@PEO113-PVP44-PS97单胶束超结构模板；其中，PVP为聚（4-乙烯基吡啶）；S2.多巴胺包覆模板：将1mgSiO2@PEO113-PVP44-PS97单胶束超结构分散至0.5mL乙醇溶液中，随后添加1.5mL去离子水形成均匀分散的溶液；随后溶液中添加2mg双2-羟乙基氨基三羟甲基甲烷缓冲液，持续搅拌直至形成均相溶液；均相溶液转移至圆底烧瓶中，并加入5mg聚多巴胺；随后置于油浴反应装置中，油浴反应时间为5-7h，所述反应均在常温下进行；离心、洗涤、干燥后得到了聚多巴胺包裹的SiO2@PEO113-PVP44-PS97单胶束的复合物粒子，离心转速为8000-15000rmin，洗涤条件为95%乙醇溶液，洗涤次数为2-6次，干燥温度为50-80℃，干燥时间为20-30h；S3.多巴胺碳化并去除模板：复合物粒子在氮气气氛下焙烧，得到SiO2@介孔碳超结构；用氢氟酸水溶液处理，去除二氧化硅模板得到高比表面的覆盆子状介孔碳球；焙烧分两个阶段，第一阶段焙烧温度为300-400℃，焙烧时间为1-3h，第二阶段焙烧温度为600-900℃，焙烧时间为2-4h；所述氢氟酸水溶液的体积百分比为3-8%，酸处理时间为20-30h。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 内蒙古大学 一种高比表面的覆盆子状介孔碳球及其制备方法

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