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【发明公布】一种批量生长调控高氮型宝石级金刚石单晶的方法_郑州大学_202410060421.7 

申请/专利权人:郑州大学

申请日:2024-01-16

公开(公告)日:2024-04-16

公开(公告)号:CN117888195A

主分类号:C30B29/04

分类号:C30B29/04;C30B1/12

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要:本发明涉及一种批量生长调控高氮型宝石级金刚石单晶的方法,包括FeNi‑C‑Fe6N2体系下合成金刚石;Fe6N2添加对合成高氮金刚石的生长调控;高氮型晶体的批量化生产。本发明选择铁氮化合物添加剂为氮源,在5.5‑5.6GPa及1320‑1350℃的条件下生长高氮型金刚石晶体,通过光学显微镜和扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪以及拉曼光谱仪对合成的金刚石晶体进行了表征,结果表明,经过生长调控,所生长的金刚石氮含量可达2800ppm,并保持了优质的晶型,晶体表面光滑平整,并在此基础上使用多晶种法开展小批量化制备;通过有效的生长调控可实现铁氮类化合物添加剂在低压力下批量生产高氮型金刚石单晶。

主权项:1.一种批量生长调控高氮型宝石级金刚石单晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:A、FeNi-C-Fe6N2体系下合成金刚石在5.5-5.6GPa以及1320-1350℃的温度范围内,于China-type六面顶压机上合成高氮型金刚石晶体;其中,碳源3为高纯片状石墨,并与氮源添加剂混合压制成柱状,Fe64Ni36为金属催化剂,采用工业金刚石籽晶的{111}面为生长面;腔体的中心温度为1320-1350℃,压强为5.5-5.6GPa;B、Fe6N2添加对合成高氮金刚石的生长调控B1、在步骤A的反应体系中添加0wt.%、1wt.%、2wt.%、3wt.%、4wt.%、5wt.%的Fe6N2,合成出不同颜色、不同晶体生长速度的金刚石;腔体的中心温度为1350℃,压强为5.5GPa,生长时间为24h;B2、在步骤B1的基础上,调控Fe6N2添加比例为4.5wt.%,合成出八面体且带有凹坑的锯齿状边缘的金刚石晶体;腔体的中心温度为1350℃,压强为5.5GPa,生长时间为24h;B3、基于步骤B2,同样添加4.5wt.%的Fe6N2合成金刚石,降低腔体的中心温度至1320℃,同时升高压强至5.6GP,生长时间不变合成高氮金刚石晶体;C、FeNi-C-Fe6N2体系下高氮型晶体的批量化生产采用多晶种法,在多晶种体系下,Fe6N2添加比例分别为4.5wt.%和3wt.%时批量制备金刚石,其中,腔体的中心温度为1350℃,压强为5.5GPa,生长时间为24h。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 郑州大学 一种批量生长调控高氮型宝石级金刚石单晶的方法

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