申请/专利权人：郑州佛光发电设备股份有限公司;郑州大学

申请日：2023-02-02

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN115896858B

主分类号：C25B11/091

分类号：C25B11/091;C25B1/04;C01B32/16;C01B32/168;C01G53/00;C01G53/11;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.08.04#著录事项变更;2023.04.21#实质审查的生效;2023.04.04#公开

摘要：本发明属于电催化剂材料结构改进技术领域，涉及一种双相多组元复合电催化材料及制备方法。采用静电纺丝制备纳米纤维模板，设计了一种“热解‑水热‑硫化”策略，一步热解形成空心碳管前驱体，然后经水热生长硫化物及二次硫化合成了一种二维硫化物生长在氮掺杂空心碳纳米管内外壁的电催化剂材料，该材料包括钼、镍、钴多组元金属硫化物@CT，具备空心碳管结构、丰富的硫空位和高比表面积特点，形成了双相多组元硫化物和异质结界面。将其作为电催化材料在碱性OER与HER中均表现出优异的电催化活性，在10mAcm‑2电流密度下的H2O分解电位为1.54V，具有较低的起始反应电位，推动了全解水应用进程。

主权项：1.一种双相多组元复合电催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将有机溶剂、粘结剂混合均匀，获得纺丝前驱液，然后采用静电纺丝方法制备获得聚合物纤维模板；所述粘结剂为聚苯乙烯；2）将步骤1）得到的聚合物纤维模板进行聚多巴胺原位聚合包覆，再经热处理得到空心碳管前驱体材料；所述聚多巴胺原位聚合包覆为：将乙醇、去离子水和浓氨水混合获得混合溶液A，称取盐酸多巴胺溶于去离子水中，得到混合溶液B，将混合溶液A和B搅拌均匀得到混合溶液C，然后将步骤1）得到的聚合物纤维模板浸没到混合溶液C中，于25~40℃反应12~24h，反应结束后依次用去离子水、乙醇洗涤、干燥，即得聚多巴胺原位包覆过的聚合物纤维模板；其中，乙醇、去离子水、浓氨水、盐酸多巴胺、去离子水的质量体积比例依次为（15~20）mL:（35~40）mL:1mL:0.2g:4mL；3）将步骤2）得到的空心碳管前驱体材料水热生长硫化物并二次硫化，得到双相多组元复合电催化材料，所述水热生长硫化物具体为：称取金属盐和硫脲溶解于去离子水中，添加步骤2）中得到的空心碳管前驱体材料并搅拌均匀，磁力搅拌30min后转移至50mL聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下水热反应20h，反应结束后，依次去离子水和酒精离心收集产物，60℃真空干燥10h；其中金属盐为二水钼酸钠Na2MoO4•2H2O、六水硝酸钴CoNO32∙6H2O和六水硝酸镍NiNO32·6H2O中的至少两种，金属盐、去离子水和硫脲的添加比例分别为2.5mmol:25mL:5mmol，空心碳管前驱体材料与金属盐的比例为15mg:2.5mmol；当金属盐为二水钼酸钠Na2MoO4•2H2O、六水硝酸钴CoNO32∙6H2O和六水硝酸镍NiNO32·6H2O时，三者摩尔比为1:2:2；所述二次硫化的方法具体为：在惰性气氛下，将水热反应后产物与硫粉以质量比1：5以5℃min-1的升温速率升温至350℃、2h进行二次硫化，制得双相多组元复合电催化材料。

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