申请/专利权人：济南悟通生物科技有限公司

申请日：2023-06-02

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN116693433B

主分类号：C07C319/02

分类号：C07C319/02;C07C319/28;C07C321/26

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.09.22#实质审查的生效;2023.09.05#公开

摘要：本发明公开了一种烷基取代苯硫酚的合成方法，属于本发明属于染料、助剂、医药、香料等化工合成领域。包括如下步骤：1控制温度为20‑50℃，在有机溶剂中，硫化钠和硫粉反应生成过硫化钠；2无氧气氛下，向步骤1所得溶液中滴加硝基烷基苯，控制反应温度为20‑50℃，反应完毕后，回收有机溶剂后将得到的物料固液分离，回收硫粉；向所得液相中加入萃取剂，在无氧气氛中，滴加酸调节pH至5‑6，收集有机相，有机相回收溶剂后得到烷基取代苯硫酚。本发明提供的新的合成烷基取代苯硫酚路线，操作容易简单，设备要求低，选择性高，收率和产品质量有保障，成本更低，更适合工业化放大生产。

主权项：1.一种烷基取代苯硫酚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）装有搅拌、温度计、冷凝管的2L干净的四口瓶中，加入原料N,N-二甲基甲酰胺511g，加入72g水，控制温度25-27℃，加入二水硫化钠228g，开启搅拌至物料搅拌均匀溶解；分5-6次加入115.2g升华硫粉，加入时间控制在1小时，控制温度25-27℃之间，保温3小时，体系颜色慢慢从淡棕色变为深棕色；（2）保温完毕，在25℃-30℃之间，滴加2-甲基硝基苯246.6克，滴加时间控制在2小时左右，反应温度控制在25-27℃；整个过程氮气保护，进行保温反应6小时，进行液相检测，当液相色谱中2-甲基硝基苯的含量小于1.5%，停止反应；（3）反应完，进行减压蒸馏，进行DMF回收，回收温度控制在40-45℃之间，蒸馏完DMF之后，将得到的物料进行降温，加入260克水，搅拌20分钟进行抽滤，滤饼用60克水进行洗涤回收硫磺粉；（4）将抽滤出水相，控制温度小于20℃，加入100克二氯甲烷，通氮气保护，然后进行滴加稀磷酸，中和到pH值5-6；静止收集下层有机相，上层水相继续用100克二氯甲烷萃取，同样收集下层有机相，有机相进行合并以后用20克水洗涤有机相；（5）得到有机相进行常压蒸馏，回收二氯甲烷，蒸馏内温到70℃，进行减压精馏，得到2-甲基苯硫酚；或，（1）装有搅拌、温度计、冷凝管的2L干净的四口瓶中，加入原料N,N-二甲基甲酰胺511g，加入72g水，控制温度25-27℃，加入二水硫化钠228g，开启搅拌至物料搅拌均匀溶解；分5-6次加入115.2g升华硫粉，加入时间控制在1小时，控制温度25-27℃之间，保温3小时，体系颜色慢慢从淡棕色变为深棕色；（2）保温完毕，在25℃-30℃之间，滴加对硝基甲苯246.6克，滴加时间控制在2小时左右，反应温度控制在25-27℃；整个过程氮气保护，进行保温反应6小时，进行液相检测，当液相色谱中对硝基甲苯的含量小于1.5%，停止反应；（3）反应完，进行减压蒸馏，进行DMF回收，回收温度控制在40-45℃之间，蒸馏完DMF之后，将得到的物料进行降温，加入260克水，搅拌20分钟进行抽滤，滤饼用60克水进行洗涤回收硫磺粉；（4）将抽滤出水相，控制温度小于20℃，加入100克二氯甲烷，通氮气保护，然后进行滴加稀磷酸，中和到pH值5-6；静止收集下层有机相，上层水相继续用100克二氯甲烷萃取，同样收集下层有机相，有机相进行合并以后用20克水洗涤有机相；（5）得到有机相进行常压蒸馏，回收二氯甲烷，蒸馏内温到70℃，进行减压精馏，得到对甲苯硫酚；或，（1）装有搅拌、温度计、冷凝管的2L干净的四口瓶中，加入原料N,N-二甲基甲酰胺7.00mol，加入72g水，控制温度25-27℃，加入二水硫化钠2.00mol，开启搅拌至物料搅拌均匀溶解；分5-6次加入3.6mol升华硫粉，加入时间控制在1小时，控制温度25-27℃之间，保温3小时，体系颜色慢慢从淡棕色变为深棕色；（2）保温完毕，在25℃-30℃之间，滴加3，5-二甲基硝基苯1.8mol克，滴加时间控制在2小时左右，反应温度控制在25-27℃；整个过程氮气保护，进行保温反应6小时，进行液相检测，当液相色谱中3，5-二甲基硝基苯的含量小于1.5%，停止反应；（3）反应完，进行减压蒸馏，进行DMF回收，回收温度控制在40-45℃之间，蒸馏完DMF之后，将得到的物料进行降温，加入260克水，搅拌20分钟进行抽滤，滤饼用60克水进行洗涤回收硫磺粉；（4）将抽滤出水相，控制温度小于20℃，加入100克二氯甲烷，通氮气保护，然后进行滴加稀磷酸，中和到pH值5-6；静止收集下层有机相，上层水相继续用100克二氯甲烷萃取，同样收集下层有机相，有机相进行合并以后用20克水洗涤有机相；（5）得到有机相进行常压蒸馏，回收二氯甲烷，蒸馏内温到70℃，进行减压精馏，得到3，5-二甲基苯硫酚；或，（1）装有搅拌、温度计、冷凝管的2L干净的四口瓶中，加入原料N,N-二甲基甲酰胺7.00mol，加入72g水，控制温度25-27℃，加入二水硫化钠2.00mol，开启搅拌至物料搅拌均匀溶解；分5-6次加入3.6mol升华硫粉，加入时间控制在1小时，控制温度25-27℃之间，保温3小时，体系颜色慢慢从淡棕色变为深棕色；（2）保温完毕，在25℃-30℃之间，滴加2，6-二甲基硝基苯1.8mol，滴加时间控制在2小时左右，反应温度控制在25-27℃；整个过程氮气保护，进行保温反应6小时，进行液相检测，当液相色谱中2，6-二甲基硝基苯的含量小于1.5%，停止反应；（3）反应完，进行减压蒸馏，进行DMF回收，回收温度控制在40-45℃之间，蒸馏完DMF之后，将得到的物料进行降温，加入260克水，搅拌20分钟进行抽滤，滤饼用60克水进行洗涤回收硫磺粉；（4）将抽滤出水相，控制温度小于20℃，加入100克二氯甲烷，通氮气保护，然后进行滴加稀磷酸，中和到pH值5-6；静止收集下层有机相，上层水相继续用100克二氯甲烷萃取，同样收集下层有机相，有机相进行合并以后用20克水洗涤有机相；（5）得到有机相进行常压蒸馏，回收二氯甲烷，蒸馏内温到70℃，进行减压精馏，得到2，6-二甲基苯硫酚。

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