申请/专利权人：浙江宏达化学制品有限公司

申请日：2023-06-14

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN116768767B

主分类号：C07C315/00

分类号：C07C315/00;C07C315/06;C07C317/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2023.10.10#实质审查的生效;2023.09.19#公开

摘要：本发明公开了一种双酚S合成方法，包括以下步骤：将苯酚、浓硫酸和催化剂在80‑120℃温度下磺化；对磺化液脱水缩合，加入甲醇溶解；精制含有双酚S甲醇溶液，析晶过滤得到产品；处理回收蒸馏后的母液。本发明实现苯酚连续磺化，得到了纯度≥99.0%的双酚S产品A，纯度≥96%的双酚S产品B，纯度≥90%的双酚S产品C三种不同含量的产品。

主权项：1.一种双酚S合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.将浓度为98%浓硫酸滴加在装有苯酚的预混反应器中，其中浓硫酸与苯酚的摩尔比例为0.4982:1；滴加完毕后升温将苯酚全部溶解形成磺化预混液；整个过程温度控制在40℃以下；S2.使用注射泵将磺化预混液注入反应器内，加入催化剂酸性分子筛H-Y在80-120℃的条件下，得到磺化液；S3.将磺化液与均三甲苯加入容器内，搅拌升温至165℃，将水和均三甲苯蒸出，补充均三甲苯，直至蒸至完全脱水，脱水时通过水汽冷凝后和高温三甲苯蒸汽接触再次汽化产生的响声初步判断脱水是否完成；后通过直接蒸馏回收70%均三甲苯，再通过共沸蒸馏将溶剂中的均三甲苯全部带出，共沸剂循环套用；S4.回收完毕后降温至60℃加入无水甲醇，搅拌溶清，加入活性炭，室温搅拌脱色1h抽滤，活性炭用无水甲醇洗涤，洗涤液并入滤液，最后得到含有双酚S的啤酒色缩合甲醇溶液；S5.首先，将含有双酚S的缩合甲醇溶液倒入精制瓶中，搅拌并加去离子水，将温度降至10℃以下，搅拌析晶3h，抽滤，再干燥，得纯度≥99%的双酚S产品A；然后，继续加去离子水，将温度控制在10℃以下，搅拌析晶3h，抽滤，得纯度≥96%的双酚S产品B；母液常压蒸馏内温不超过99℃，当内温达到99℃时，切断加热，结束后冷却至10℃析晶1h，抽滤，得到纯度≥90%的双酚S产品C；S6.对蒸馏后的母液进行分类处理，对精馏出的甲醇和水回收利用，对最终母液过滤出的废渣进行危废处理。

全文数据：

权利要求：

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