申请/专利权人：安徽沃泰生物医药有限公司

申请日：2021-10-22

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN113845420B

主分类号：C07C67/08

分类号：C07C67/08;C07C69/612

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2024.03.26#著录事项变更;2022.01.14#实质审查的生效;2021.12.28#公开

摘要：本发明涉及一种苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，使用苯丁酸和丙三醇为原料在催化剂作用下，进行两阶段酯化得到，苯丁酸和丙三醇的摩尔比为6‑6.09：2‑2.03，第一低温反应阶段，先向反应釜中投入丙三醇，然后升温至110‑130℃，再分批次投入苯丁酸，搅拌至全部溶解，加入催化剂后升温至140‑160℃，保温减压反应100‑150min，制得未完全酯化产物；第二高温反应阶段，将未完全酯化产物继续保留在反应釜中，升温至215‑225℃，保温减压反应3.5‑4.5h，得到完全酯化的苯丁酸甘油酯；所述第一阶段和第二阶段均是在真空度0.1‑1KPa的压力下反应；在反应过程中，不断收集抽出的蒸馏物并冷凝。本发明采用阶段性升温控制方法，避免常规酯化反应过程中，溶剂复杂、反应时间长、反应终点难控制等问题。

主权项：1.苯丁酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，使用苯丁酸和丙三醇为原料在催化剂作用下，进行两阶段酯化得到，苯丁酸和丙三醇的摩尔比为6-6.09：2-2.03，其中，第一阶段：低温反应，先向反应釜中投入丙三醇，然后升温至110-130℃，再分批次投入苯丁酸，搅拌至全部溶解，加入催化剂后升温至140-160℃，保温减压反应100-150min，制得未完全酯化产物；第一阶段控制好真空度的同时需协同配合好反应温度，避免苯丁酸挥发出去结晶产生物料损失；第二阶段：高温反应，将未完全酯化产物继续保留在反应釜中，升温至215-225℃，保温减压反应3.5-4.5h，得到完全酯化的苯丁酸甘油酯；以上两个阶段的反应过程为： 所述第一阶段和第二阶段是在真空度0.1-1KPa的压力下反应；在反应过程中，不断收集反应釜中出来的蒸馏物并冷凝；在第二阶段反应进行3-4.5h之间进行至少两次取样做HPLC检测，检测反应釜中苯丁酸甘油酯的杂质含量，至杂质量低于1.0％时判断为反应终点，快速降温以终止反应；反应结束后，将留在反应釜中的反应液静置到室温，离心30min-60min去掉催化剂，得到苯丁酸甘油酯原液；进一步对苯丁酸甘油酯原液进行精制，所述精制是采用0.8μm、0.4μm、0.2μm三级滤膜过滤，得到纯净的苯丁酸甘油酯。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 安徽沃泰生物医药有限公司 苯丁酸甘油酯的合成工艺

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD