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申请/专利权人：上海赛斯格恩化学技术有限公司
申请日：2022-09-14
公开（公告）日：2024-04-26
公开（公告）号：CN115304453B
主分类号：C07C29/76
分类号：C07C29/76;C07C31/20
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.04.26#授权;2022.11.25#实质审查的生效;2022.11.08#公开
摘要：本发明属于化工提纯技术领域，具体涉及一种1,4‑丁二醇的精制方法。本发明提供了一种1,4‑丁二醇的精制方法，包括以下步骤：将1,4‑丁二醇粗品依次进行减压蒸馏和结晶，得到所述1,4‑丁二醇。本发明采用减压蒸馏和结晶耦合的工艺对1,4‑丁二醇粗品进行精制，能够得到高纯度的1,4‑丁二醇；根据实施例的测试结果可知，本发明得到的1,4‑丁二醇的纯度≥99.5％。且工艺简单，适合工业化生产。
主权项：1.一种1,4-丁二醇的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：将炔醛法工艺中脱轻塔塔底流出的1,4-丁二醇粗品1kg放入减压蒸馏器中，在温度为55℃，压力为300Pa下进行减压蒸馏；将得到的蒸馏气体通过换热器进行冷却处理，得到温度为20℃的蒸馏液；所述1,4-丁二醇粗品包括95wt%的1,4-丁二醇；将纯度为99.95%的熔融态1,4-丁二醇通入温度为15℃的熔融结晶器中，静置60min进行挂膜处理，在熔融结晶器的表面得到一层厚度为0.2mm的1,4-丁二醇结晶层；挂膜处理后的熔融结晶器的温度为25℃；将得到的蒸馏液通入挂膜处理后的熔融结晶器中，静置3小时，然后以1.5℃h的降温速率降温5h至温度为10℃进行结晶，然后在10℃下保温30min；结晶完成后，将结晶残液排放出熔融结晶器，将得到的结晶体以1℃h的升温速率进行发汗处理，发汗处理的终点温度为19℃，然后在19℃下保温30min；发汗结束后，将得到的发汗液排出，将剩余的晶体在50℃下进行熔融处理，得到精制的1,4-丁二醇；得到的蒸馏液的质量为945.7g，纯度为98.72%；精制的1,4-丁二醇的质量为780.2g，纯度为99.92%，2-4-羟基丁氧基四氢呋喃的含量低于检测限；发汗液的质量为32.5g，发汗液中1,4-丁二醇的含量为99.5%；结晶残液的质量为187.3g，结晶残液中的1,4-丁二醇的含量为73.7%。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 上海赛斯格恩化学技术有限公司 一种1,4-丁二醇的精制方法
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