申请/专利权人：山东莱芜润达新材料有限公司

申请日：2023-10-24

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117362913B

主分类号：C08L61/10

分类号：C08L61/10;C08K9/02;C08K3/04;C08K9/04;C08K9/12;C08K5/42

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2024.01.26#实质审查的生效;2024.01.09#公开

摘要：本发明涉及热塑性酚醛树脂领域，具体是一种热塑性酚醛树脂及其造粒工艺。热塑性酚醛树脂由60~85重量份热塑性酚醛树脂基材与12~35重量份添加剂制备，其中添加剂包括如下重量份的组分：润滑剂0.5~2.5份，稳定剂0.5~2.5份，颜料1~5份，填料10~25份，以SDS改性多壁碳纳米管作为填料，不仅对热塑性酚醛树脂的性能有增强效果，也有利于碳纳米管自身及在树脂中的分散性，避免团聚影响性能增强效果，减少了分散剂的使用，该方法易于实现、适用于大规模生产加工，契合当前热塑性酚醛树脂的发展方向。

主权项：1.一种热塑性酚醛树脂，其特征在于，所述热塑性酚醛树脂由60~85重量份热塑性酚醛树脂基材与12~35重量份添加剂制备而成；所述热塑性酚醛树脂基材包括如下重量组分的原料：苯酚、竹焦油、甲醛水溶液，所述苯酚、竹焦油、甲醛水溶液的用量之比为0.6：0.4：0.65~0.85；所述甲醛水溶液的质量分数为37%；所述添加剂包括如下重量份的组分：润滑剂0.5~2.5份，稳定剂0.5~2.5份，颜料1~5份，填料10~25份；所述润滑剂为硬脂酰胺、油酸酰胺、聚四氟乙烯微粉、聚乙烯蜡、硅烷、硅氧烷中的一种；所述稳定剂为紫外线吸收剂、热稳定剂和抗氧化剂中的一种，紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的一种，热稳定剂是硬脂酸锌、硬脂酸钙、碱式碳酸铅、二盐基硬脂酸铅、稀土热稳定剂中的一种，抗氧化剂为抗氧剂1010、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯中的一种；所述颜料是有机颜料或无机颜料；所述填料为SDS改性多壁碳纳米管；所述热塑性酚醛树脂基材的制备方法包括以下步骤：S1，投料：苯酚、竹焦油、甲醛水溶液作为原料分别从苯酚储罐、竹焦油储罐、甲醛储罐依次通过物料输送泵和原料计量泵计量后进入反应釜，冷凝器通水后，将原料在1200rpm搅拌速度下搅拌20~60min，加入质量分数为99.6%的乙二酸，调节pH至0~3.0；S2，聚合：反应釜的筒体外层设有蒸汽盘管可加热反应釜至55~65℃，常压下原料在反应釜内发生聚合反应，得到聚合产物，聚合反应时间为4~8h；反应放热使聚合产物自行升温至回流，保持回流状态至反应终点，反应结束时停止通入蒸汽立刻向冷却水盘管中通入冷却水使反应釜降温至室温；反应完成后，打开卸料阀，聚合产物自流至脱水釜；S3，脱水：首先进行常压脱水并将聚合产物加热至110~140℃，常压脱水时间为0.5~1.5h，常压脱水后打开真空泵进行真空脱水，继续对聚合产物中的水分进行蒸发，真空脱水时间为3.5~4.5h，真空度为0.09Mpa，直至软化点合格时放料，软化点在90~160℃之间，得到热塑性酚醛树脂基材；所述SDS改性多壁碳纳米管由外径20~30nm、长度10~20μm的多壁碳纳米管依次经酸化、SDS改性处理得到，SDS改性多壁碳纳米管的制备方法包括如下步骤：P1，称取多壁碳纳米管置于三口烧瓶中，加入65wt%的浓硝酸或98wt%的浓硫酸，多壁碳纳米管与浓硝酸或浓硫酸的用量比例为0.01gmL，将三口烧瓶加热至100~130℃，并回流处理2~6h，得到回流完毕的酸化多壁碳纳米管；P2，将步骤P1中回流完毕的多壁碳纳米管转移至漏斗，在漏斗上设有孔径为0.45μm的微孔滤膜，通过循环水式真空泵进行抽滤，循环水式真空泵的真空度为-0.1MPa，并不断加入去离子水洗涤，至抽滤得到的滤液pH呈中性时洗涤完毕，并将洗涤完毕的酸化多壁碳纳米管转移至干燥容器中，在烘箱中50~80℃干燥1~3h，获得酸化多壁碳纳米管；P3，将步骤P2中所得酸化多壁碳纳米管溶于1wt%的SDS水溶液中，酸化多壁碳纳米与1wt%的SDS水溶液的比例为1mgmL，置于超声波清洗机中处理60~90min，离心机中5000rpm的转速离心2min，得到SDS修饰的酸化多壁碳纳米管；P4，将步骤P3中得到的SDS修饰的酸化多壁碳纳米管用去离子水洗涤后，在烘箱中75℃干燥1~2h，得到SDS改性多壁碳纳米管。

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