申请/专利权人：华南理工大学

申请日：2022-11-02

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN115663393B

主分类号：H01M50/403

分类号：H01M50/403;H01M10/052;H01M50/449;H01M50/497

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.02.17#实质审查的生效;2023.01.31#公开

摘要：本发明公开了一种锂金属电池用氯端基MXene油墨基隔膜及其制备方法；将MAX相与氯离子路易斯酸盐按比例称取放入氧化铝坩埚中，在惰性气体的气氛下进行熔盐法刻蚀，清洗净化反应产物后获得多层氯端基MXene材料；将多层氯端基MXene材料用正丁基锂‑己烷溶液插层，冰水浴超声剥离，离心后获得单片层氯端基MXene油墨；将氯端基MXene油墨注入喷笔中，以商业隔膜为基底，均匀喷涂氯端基MXene油墨，真空干燥即得氯端基MXene油墨基隔膜。本发明所得材料可以提高商业隔膜的锂离子电导率和电化学稳定性。特定氯端基可以降低锂离子扩散势垒，更加有效地引导锂离子均匀沉积，并对稳定固体电解质界面起着关键作用。本发明所得油墨无任何添加剂，适用喷涂印刷连续化生产工艺。

主权项：1.一种锂金属电池用氯端基MXene油墨基隔膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，称取反应原料：按照摩尔分数比称取MAX相与氯离子路易斯酸盐原料，放置于研钵中充分研磨均匀；步骤二，熔盐反应刻蚀MAX相：将步骤一中研磨好的反应原料放入氧化铝坩埚中，在惰性气体的气氛下进行熔盐刻蚀反应；步骤三，洗涤净化反应产物：将步骤二的反应产物用去离子水洗涤，以去除残留的氯离子盐，将水洗后的反应产物在盐酸溶液中搅拌，以溶解反应产物中的金属单质；随后将盐酸清洗后的反应产物用去离子水反复离心清洗，直到pH为6，最后取离心后沉淀物，将其在真空干燥箱中烘干，即得到多层的氯端基MXene材料；步骤四，单片层氯端基MXene材料的制备：将步骤三得到的多层氯端基MXene置于正丁基锂-己烷溶液中进行搅拌插层处理，将搅拌后的反应产物依次用己烷溶液和四氢呋喃溶液洗涤，以完全去除正丁基锂，最终将洗净后的反应产物与N-甲基甲酰胺混合，在惰性气体保护下冰水浴超声剥离，随后用离心机离心后取沉淀，得到剥离后的单片层氯端基MXene；步骤五，氯端基MXene油墨喷涂锂金属电池隔膜：将步骤四所得到的单片层氯端基MXene材料分散到N-甲基吡咯烷酮溶液中，配置不同浓度的氯端基MXene油墨，随后将该氯端基MXene油墨注入喷笔中，以商业隔膜为基底，均匀喷涂氯端基MXene油墨，真空干燥后即得复合隔膜；步骤一所述MAX相为Ti3AlC2、Ti3AlCN或Nb2AlC中的一种；氯离子路易斯酸盐为CdCl2或CuCl2中的一种；按MAX相：氯离子路易斯酸盐=1:2～8的摩尔比称取反应原料，将称取好的原料在研钵中充分研磨均匀；步骤二所述在惰性气体的气氛下进行熔盐刻蚀反应，具体是指在氩气气氛下以5℃min的升温速率加热到450～850℃，保温2～24小时后冷却；步骤三所述反应产物用去离子水洗涤，具体是指用去离子水真空抽滤五次以上，进而无氯离子路易斯酸盐的残留；步骤四中，正丁基锂-己烷溶液中的多层氯端基MXene浓度为1～10mgmL，N-甲基甲酰胺中的多层氯端基MXene浓度为2～10mgmL。

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