申请/专利权人：浙江浙能技术研究院有限公司

申请日：2021-12-09

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114199645B

主分类号：G01N1/28

分类号：G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N21/73

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.04.05#实质审查的生效;2022.03.18#公开

摘要：本发明涉及一种微波消解‑ICP‑AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，包括步骤：样品前处理；绘制标准曲线；在优化好的仪器工作条件下进样，分别测定定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液，根据定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液信号值大小，根据标准曲线得出Mg、Al、Fe、Si的浓度。本发明的有益效果是：本发明用于监控石膏浆液状态，ICP‑AES法电感耦合等离子体发射光谱法相比众多分析方法，具备干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优势，其与微波消解技术结合，可实现多种元素的同步快速、高精度检测。建立基于适宜微波消解方式及优选ICP‑AES检测条件的石膏浆液多种元素分析测定方法，具有较强实用性。

主权项：1.一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、样品前处理；步骤1.1、将石膏浆液充分混匀后，移取至消解管中；设置空白样品，作为空白样品的消解管不加石膏浆液；向装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中分别加入稀硝酸、稀盐酸和氢氟酸，然后静置，旋紧盖子使消解管密闭；步骤1.2、将经过步骤1.1处理的装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管都放入微波消解仪中进行消解：将全部消解管在微波消解仪中先升温至设定温度A，在设定温度A下保持设定时长；进一步升温至设定温度B，在设定温度B下保持设定时长；待全部消解管冷却至室温后，将装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中的消解液分别转移至不同的容量瓶中，分别用超纯水清洗装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管的内盖和消解管内部，将石膏浆液的清洗液和空白样品的清洗液与之前各自的消解液合并，定容摇匀，分别得到定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液；步骤2、绘制标准曲线；步骤2.1、取1000mgL的金属元素混合标准溶液及二氧化硅标准溶液，其中金属元素混合标准溶液中的金属元素包括Mg、Al和Fe；分别配制0～10mgL浓度范围内的金属元素系列标准工作溶液和二氧化硅系列标准工作溶液：移取金属元素混合标准溶液或二氧化硅标准溶液定容于容量瓶，配制成中间液，取多种体积的中间液，均用去离子水定容至设定体积；并设置Mg、Al、Fe、Si元素的空白标准溶液；步骤2.1中配制金属元素系列标准工作溶液的方法为：取1000mgL的金属元素混合标准溶液，从其中移取5mL的金属元素混合标准溶液，定容于50mL容量瓶，配制成100mgL的中间液；分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL中间液，用去离子水定容至50mL容量瓶，分别配制成0.2mgL、0.4mgL、0.8mgL、1mgL、2mgL、5mgL、10mgL的金属元素系列标准工作溶液；二氧化硅系列标准工作溶液的配制方法与金属元素混合标准溶液的配制方法相同；配制得到的二氧化硅系列标准工作溶液中二氧化硅浓度分别为0.2mgL、0.4mgL、0.8mgL、1mgL、2mgL、5mgL、10mgL，折算成硅的浓度为0.09mgL、0.19mgL、0.37mgL、0.47mgL、0.93mgL、2.33mgL、4.67mgL；步骤2.2、开启ICP，待仪器稳定后，在优化好的仪器工作条件下进样，采集金属元素系列标准工作溶液、二氧化硅系列标准工作溶液和Mg、Al、Fe、Si元素空白标准溶液的数据，以信号值大小为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；步骤3、在优化好的仪器工作条件下进样，分别测定定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液，根据定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液信号值大小，根据标准曲线得出Mg、Al、Fe、Si的浓度；若所得Mg、Al、Fe、Si的浓度数值超出标准曲线范围，稀释后重新进样；步骤3中根据下式得到原样品的浓度：原样品的浓度=（定容后的石膏浆液待测液浓度-定容后的空白样品待测液浓度）X稀释倍数。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江浙能技术研究院有限公司 一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD