申请/专利权人:上海源本食品质量检验有限公司
申请日:2022-08-01
公开(公告)日:2024-04-16
公开(公告)号:CN115286580B
主分类号:C07D233/80
分类号:C07D233/80
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.16#授权;2022.11.22#实质审查的生效;2022.11.04#公开
摘要:本申请涉及免疫学技术领域,具体公开了一种呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,包括以下步骤:(1)将1‑氨基乙内酰脲置于一容器中,加入四氢呋喃溶剂,搅拌溶解均匀,得到溶液A;(2)将对醛基苯甲酸置于另一容器中,滴加N,N‑二甲基甲酰胺并搅拌至完全溶解,得到溶液B;(3)在溶液B中逐滴加入溶液A,过程中不断进行搅拌,滴加完毕后加入催化功能混合助剂,混合均匀后反应,然后经离心洗涤,真空干燥后,即可得到呋喃妥因代谢物衍生化半抗原;上述步骤中的催化功能混合助剂由包含以下重量份的原料制成:碳酸二甲酯、乙醇肼和甲醇钠,且碳酸二甲酯、乙醇肼和甲醇钠的质量混合比为(65‑85):(10‑20):1,其应用过程中收率优异。
主权项:1.一种呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将1-氨基乙内酰脲置于一容器中,加入四氢呋喃溶剂,搅拌溶解均匀,得到溶液A;(2)将对醛基苯甲酸置于另一容器中,滴加N,N-二甲基甲酰胺并搅拌至完全溶解,得到溶液B;(3)在溶液B中逐滴加入溶液A,过程中不断进行搅拌,滴加完毕后加入催化功能混合助剂,混合均匀后反应,然后经离心洗涤,真空干燥后,即可得到呋喃妥因代谢物衍生化半抗原;上述步骤中的催化功能混合助剂由以下重量份的原料制成:碳酸二甲酯、乙醇肼和甲醇钠,且碳酸二甲酯、乙醇肼和甲醇钠的质量混合比为70:16:1;所述步骤(3)中,加入催化功能混合助剂混合均匀后,反应时间控制为1.8-2.4h,反应温度为30-40℃;所述步骤(3)中,溶液A的滴加滴加速度为0.03-0.04mls,且滴加前对溶液A和溶液B进行预热20-30℃;所述溶液A和溶液B的质量混合比为1:(1.3-1.8);所述步骤(3)中,加入催化功能混合助剂混合均匀后,调节pH值为8.0-9.0;所述步骤(3)中,以质量计,催化功能混合助剂的加入量占溶液A和溶液B混合量的3.7%。
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权利要求:
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