申请/专利权人：大连海事大学

申请日：2022-01-25

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114433260B

主分类号：B01L3/00

分类号：B01L3/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.05.24#实质审查的生效;2022.05.06#公开

摘要：本发明提供一种基于纳米裂纹的纳流控芯片及其加工方法。本发明由聚二甲基硅氧烷通道层玻璃基底键合而成，聚二甲基硅氧烷通道层含有微米通道和至少一条纳米通道，纳米通道与微米通道相连，微米通道末端通过储液槽与外界连接，所述储液槽用于纳米流控芯片样品的加入和提取。本发明加工方法简单，可实现单根纳米通道或者多根纳米通道阵列的高效快速加工，且纳米通道的长度、位置、尺寸精确可控。解决了采用传统半导体加工工艺耗时长，成本高，操作复杂等问题。所加工的微纳流控芯片可用于基于纳流控技术的生物传感、化学分析、微纳能源收集等领域。

主权项：1.一种基于纳米裂纹的纳流控芯片的加工方法，其特征在于，基于纳米裂纹的纳流控芯片由聚二甲基硅氧烷通道层玻璃基底键合而成，聚二甲基硅氧烷通道层含有微米通道和至少一条纳米通道，纳米通道与微米通道相连，微米通道末端通过储液槽与外界连接，所述储液槽用于纳米流控芯片样品的加入和提取；加工过程中，在纳米通道阳模表面通过光刻法，制备微流通道；所述的聚二甲基硅氧烷通道层结构为硬质PDMS和普通PDMS双层复合结构；微米通道和纳米通道存在于硬质PDMS薄层表面，厚层普通PDMS覆盖于硬质PDMS之上作为支撑，所述纳米通道为多根时，多根纳米通道呈并列阵列式排布；包括如下步骤：S10、在聚苯乙烯平板材料表面制造微观缺陷；S20、通过溶胀诱导法制备纳米裂纹；S30、将光刻胶均匀旋涂于聚苯乙烯纳米裂纹的表面，基于此制备纳米通道阳模；S40、在纳米通道阳模表面通过光刻法，制备微流通道，连接纳米通道制备纳流控芯片通道系统阳模；S50、采用硬质PDMS和普通PDMS双层复合结构PDMS复制微纳通道；S60、通过等离子表面处理进行PDMS微纳通道和玻璃基底的键合，完成纳流控芯片加工；所述步骤S10中，聚苯乙烯基底包括通过真空注塑工艺制作的培养皿基底板材；制造微观缺陷所用工具为能够达到样品局部应力集中和缺陷的工具，在工具上施加10gF至1000gF压力，施加压力时间10s～35s，所产生的菱形缺陷尺寸对角线长度为20微米到210微米；所述微观缺陷用于控制纳米裂纹的位置；所述步骤S20具体包括如下步骤：S21、在一开口容器中加入有机溶剂并置于一加热台表面；S22、将含有微观缺陷的聚苯乙烯板覆盖在容器的开口之上，其中，具有缺陷点的一面朝向溶剂侧；所采用的容器的开口尺寸用于控制纳米裂纹的生长长度和范围；S23、控制加热温度使溶剂挥发并在聚苯乙烯表面冷凝，冷凝的溶剂被聚苯乙烯表层吸收，导致聚苯乙烯表层溶胀；S24、当容器中溶剂挥发完全后，继续加热使聚苯乙烯的表面溶胀层中溶剂脱附并产生残余应力，当残余应力大于产生裂纹的临界值时，聚苯乙烯表面产生纳米裂纹；所述步骤S30具体包括如下步骤：S31、将光刻胶均匀旋涂于聚苯乙烯纳米裂纹的表面；光刻胶以8000转分旋涂速度旋涂在聚苯乙烯纳米裂纹表面,旋涂时间为120秒，所得的光刻胶厚度为200～300微米；S32、将样品进行紫外线曝光，使光刻胶交联固化；均匀旋涂光刻胶的样品采用365纳米波长紫外线进行照射，样品照射剂量为800mJcm-2；S33、将固化的光刻胶薄层从聚苯乙烯样品表面剥离，获得纳米通道阳模；剥离过程中剥离前进方向垂直纳米通道方向；S34、将纳米通道阳模贴合在旋涂有光刻胶的基底表面进行固定；贴合过程中将具有纳米通道凸起的一侧朝外并排除胶层间的气泡；通过紫外线曝光使光刻胶层交联固化将纳米通道固定在基底上；加热使光刻胶完全固化获得纳米通道阳模模具；所述的基底为玻璃或PMMA材质平板；所旋涂的光刻胶层厚度为15μm；所采用的紫外线为365nm波长紫外线；所采用的紫外线照射剂量为400mJcm-2；所采用的加热温度为75℃～85℃；所述步骤S40具体包括如下步骤：S41、将光刻胶均匀旋涂于纳米通道阳模的表面；旋涂的厚度为50～60μm；S42、对旋涂后的样品进行前烘使其固化；所采用的前烘温度为95℃，前烘时间为15分钟；S43、将微米通道掩膜贴于样品表面进行紫外线曝光，使光刻胶交联固化；所采用的曝光光源为365nm波长紫外线；所采用的紫外线曝光剂量为243.3mJcm-2；S44、揭下掩膜，对样品进行两步后烘操作；后烘分两步进行处理，第一步在65℃～75℃的情况下加热1～2分钟，第二步在95℃～100℃加热5～6分钟；S45、将样品浸于显影液中进行显影处理，显影结束后洗去残余显影液；所用的显影时间为8～9分钟；显影后，采用清洗剂对样品进行冲洗获得纳流控芯片通道系统阳模；所述步骤S50具体包括如下步骤：S51、调制硬质PDMS预固化材料；S52、将液态的预固化硬质PDMS均匀旋涂在纳流控芯片通道系统阳模表面，形成硬质PDMS薄层；S53、在硬质PDMS完全固化前倒入厚层普通预固化PDMS层并加热固化；S54、待普通PDMS固化后将PDMS从微纳通道阳模上剥离获得PDMS微纳通道；剥离过程中剥离前进方向垂直纳米通道方向；硬质PDMS包括h-PDMS、x-PDMS，h-PDMS、x-PDMS和普通PDMS具有相似的表面物化性质，且具有较好的兼容性；h-PDMS、x-PDMS和普通PDMS通过等离子表面处理辅助方式实现键合；h-PDMS的制作过程为：将3.4gVDT731、18μLSIP6831.2和0.1g调节剂SIT7900.0混合均匀，而后加入1gHMS-301混合均匀即可获得；x-PDMS的制作过程为：将10g线性的硅氧烷和16g的Q-硅氧烷液体混合，并在50℃条件下加热24小时，待溶剂完全挥发后取1.8g混合物加入25μL铂金催化剂和60μL调节剂混合均匀，然后在混合物中加入0.6g线性氢化硅氧烷混合均匀制得x-PDMS预混合样品；普通PDMS的制作过程为：将PDMS聚合物和固化剂以10:1比例均匀混合；所述预固化硬质PDMS旋涂在微纳通道阳模上，其厚度为200μm，支撑层普通PDMS的厚度为3mm，样品固化加热温度为85℃～95℃；所述步骤S60中，键合过程采用等离子表面处理法，将PDMS微纳通道系统层和玻璃基底放入等离子表面处理设备中进行处理实现表面活化，将PDMS微纳通道系统和玻璃基底进行贴合实现键合操作；通过加热增强键合强度，加热温度为80～90℃。

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