申请/专利权人：中国计量大学

申请日：2024-01-15

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN117899833A

主分类号：B01J20/26

分类号：B01J20/26;G01N21/65;B01J20/30;C08G83/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.07#实质审查的生效;2024.04.19#公开

摘要：本发明提供了一种锆基MOF‑808AuNPs的SERS基底制备方法。该方法分为三步：第一步制备AuNPs溶液：通过用去离子水、氯金酸和柠檬酸钠，进行油浴反应获得AuNPs溶液；第二步制备MOF‑808：通过将八水氯氧化锆、1，3，5‑均苯三甲酸、N，N‑二甲基甲酰胺、甲酸混合，并将混合溶液进行水热反应后，离心真空干燥得到活化的MOF‑808‑Zr粉末；第三步：将活化的MOF‑808‑Zr粉末溶于无水乙醇中与不同量的AuNPs溶液充分搅拌混合后，形成锆基MOF‑808AuNPs溶液；第四步：将锆基MOF‑808AuNPs溶液分别倒入放有硅基底的样品盒，并浸没硅基底，经过干燥后得到锆基MOF‑808AuNPs的SERS基底。这种方法具有制备工艺简单成本低，而且所制备的基底均匀性好、信号重复性好、灵敏度高、结构稳定性好等优点。

主权项：1.一种锆基MOF-808AuNPs的SERS基底制备方法，该方法步骤包括：步骤一：金纳米颗粒溶液AuNPs制备：首先称取0.1g的柠檬酸钠完全溶解于9.9ml的去离子水中，获得质量浓度为1％的柠檬酸钠水溶液；其次称取0.1g的氯金酸完全溶解于9.9ml的去离子水中，获得质量浓度为1％的氯金酸溶液；量取99ml去离子水和1ml的质量浓度为1％的氯金酸溶液加入三口烧瓶中，油浴加热搅拌直至溶液沸腾，而后保持沸腾时的温度，迅速加入1.4ml的质量浓度为1％的柠檬酸钠水溶液，溶液颜色逐渐变成酒红色后继续加热15分钟，关闭油浴锅，待自然冷却至室温后获得AuNPs溶液；步骤二：活化的MOF-808-Zr粉末制备：将八水氯氧化锆和1，3，5-均苯三甲酸溶解于体积比为1:1的N，N-二甲基甲酰胺和甲酸的混合溶液中，倒入螺口瓶中超声充分混合后，放在磁力搅拌器上以转速为600rpm搅拌10分钟，而后加入到水热反应釜中在100℃下水热反应24小时，待冷却至室温后，以转速为8000rpm离心10分钟，将所得产物分别用N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇在8000rpm转速下离心洗涤3次，每次离心10分钟，而后在60℃、0.09MPa真空烘箱中干燥12小时得到活化的MOF-808-Zr粉末；步骤三：取步骤二中10mg活化的MOF-808-Zr粉末悬浮于10ml无水乙醇中，超声充分溶解，获得锆基MOF-808溶液；步骤四：取步骤三中锆基MOF-808溶液与步骤一中AuNPs溶液倒入螺口瓶中充分搅拌2小时后，形成锆基MOF-808AuNPs溶液，随后，将所述的锆基MOF-808AuNPs溶液分别倒入放有硅基底的样品盒，并浸没硅基底，而后将样品盒放入真空干燥箱在温度为60℃条件下干燥1小时，得到锆基MOF-808AuNPs的SERS基底；其特征在于：所述的八水氯氧化锆和1，3，5-均苯三甲酸的摩尔比为3:1，所述的锆基MOF-808溶液与AuNPs溶液体积比为1:1～1:5。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国计量大学 一种锆基MOF-808/AuNPs的SERS基底制备方法

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