申请/专利权人：山东省科学院生态研究所(山东省科学院中日友好生物技术研究中心)

申请日：2023-12-01

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN117907493A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/14;G01N30/08;G01N30/02;B01D15/08

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.07#实质审查的生效;2024.04.19#公开

摘要：本发明提供了一种环境水样中五种新烟碱类杀虫剂的检测方法。本发明的方法包括步骤：以1,3,5‑三乙炔基苯、1,4‑二溴苯为原料制备共轭微孔聚合物材料吸附剂；将装有共轭微孔聚合物材料吸附剂的固相萃取小柱依次用乙腈和蒸馏水活化；然后将水样通过固相萃取小柱，进行上样；将上样完成的固相萃取小柱干燥后，用乙腈进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液用氮气吹干后，用色谱纯乙腈溶解，经超声处理、过滤后，使用HPCL检测新烟碱类杀虫剂的浓度。本发明的检测方法操作简便、实用性强，大大节约了分析时间和成本，平均回收率为73.7‑112.0％，相对标准偏差为0.6‑9.4％，萃取效果好，分析结果准确，重现性好。

主权项：1.一种环境水样中五种新烟碱类杀虫剂的检测方法，其特征在于，所述五种新烟碱类杀虫剂包括噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒和噻虫啉，检测方法包括步骤如下：1向DMF和三乙胺的混合溶剂中加入1,3,5-三乙炔基苯、1,4-二溴苯、四三苯基膦钯0和CuI，将所得混合物抽真空后，使用保护性气体置换三次，之后进行反应；反应完成后，经过滤、洗涤，得到粗品，将所得粗品进行索氏提取，经干燥，得到共轭微孔聚合物材料吸附剂；2将装有共轭微孔聚合物材料吸附剂的固相萃取小柱依次用乙腈和蒸馏水活化；然后将水样通过固相萃取小柱，进行上样；3将上样完成的固相萃取小柱干燥后，用乙腈进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液用氮气吹干后，用色谱纯乙腈溶解，经超声处理、过滤后，使用HPCL检测新烟碱类杀虫剂的浓度。

全文数据：

权利要求：

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