申请/专利权人：江苏理成科技有限公司

申请日：2018-03-30

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN108273994B

主分类号：B22F3/08

分类号：B22F3/08;C23C14/34

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2024.04.02#专利申请权的转移;2018.08.07#实质审查的生效;2018.07.13#公开

摘要：本发明公开了一种高密度钼铌合金靶材的制备装置和方法，其装置包括石膏板2、靶材模框4、隔热层6、炸药7和雷管8，石膏板2上侧设置有集热涂层3。制备方法包括的操作步骤：a、在平整地面9上夯实沙基1；b、在沙基1上侧放置石膏板2，石膏板2上侧涂有集热涂层3，将装有靶材的靶材模框4放置在石膏板2上，放置阳光下照射；c、靶材温度达到80～90℃，将隔热层6放置在靶材模框4的上侧；d、在2～3min内将炸药7放置在隔热层6上侧，引爆即可。本申请的装置和方法采用太阳能预热钼铌合金靶材5，再采用爆炸压实制得密度达到9.9gcm3高密度靶材，同时靶材没有裂纹。

主权项：1.一种高密度钼铌合金靶材的制备方法，所使用的制备装置包括石膏板2、靶材模框4、隔热层6、炸药7和雷管8，石膏板2上侧设置有集热涂层3；还包括沙基1，所述沙基1、石膏板2、靶材模框4、隔热层6、炸药7由下至上依次设置，雷管8插入炸药7中部；所述隔热层6材料为超低导热PI薄膜；所述集热涂层3厚度为3～5mm；石膏板2厚度为15～20mm；所述炸药7为2号岩石乳化炸药7，厚度为：0.33～0.44mm；其特征在于，包括如下操作步骤：a、在平整地面9上夯实沙基1；b、在沙基1上侧放置石膏板2，石膏板2上侧涂有集热涂层3，将内部装有钼铌合金靶材5的靶材模框4放置在石膏板2上侧，放置阳光下照射；c、钼铌合金靶材5温度达到80～90℃，将隔热层6放置在靶材模框4的上侧；d、在2～3min内将炸药7放置在隔热层6上侧，将雷管8插入炸药7中部，引爆即可；所述步骤b中的集热涂层3为提钒尾渣和粘接剂加热80～90℃混合而成，且提钒尾渣占提钒尾渣和粘接剂总质量的60％～70％，提钒尾渣粒径小于74um；所述粘接剂由聚乙二醇、聚甲醛、丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯磺酸钠制备形成，其质量百分比依次为70％﹕20％﹕8％﹕1％﹕1％；粘接剂制备需加热至70～100℃；提钒尾渣成分为TFe32.8％，TiO212.9％，V2O52.08％，MnO7.84％，SiO214.4％，Al2O33.2％，GaO2.5％，MgO3.57％，Cr2O32.24％，其余为不可避免杂质。

全文数据：高密度钼铌合金靶材的制备装置和方法技术领域[0001]本发明涉及一种高密度钼铌合金靶材的制备装置和方法，属于显示器制备技术领域。背景技术[0002]目前钼铌合金溅射靶材的制备，常采用将钼粉和铌粉置于混料机的混料罐中搅拌混合均匀，经过冷等静压，预烧结、热等静压等方式得到钼铌合金溉射靶材。但是此法制得的钼铌合金溅射靶材密度大多数低于9•0gcm3，无法满足飞速进步的平面显示器行业的质量要求，采用爆炸压实的工艺对钼铌靶材的密度可进行改善，但是直接利用炸药爆炸或飞片打击所产生的冲击波常常使钼铌靶材产生裂纹，甚至炸坏炸烂钼铌靶材。[0003]目前，预热方法常常有电加热法，电加热法优点可以精确控制温度，但是电加热法普遍需要外置电驴，使整个系统复杂，炸药雷管为了安全，还需避开加热过程，只要在起爆时才通过导轨滑入样品区，但是这样还是不能保证安全。自慢热高温合成加热法SHS，反应热量大，反应快，不需要外置热源，可对粉体预热，但是该法对炸药的隔热要求高，在炸药与粉体之间放置多层隔热材料，导致冲击波传播情况复杂，不利于工艺参数的精确控制。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是钼铌合金溅射靶材密度大多数低于9.0gcm3,无法满足平面显示器行业的质量要求;制备高密度钼铌合金溅射靶材装置和方法复杂，工艺参数不能精确控制。[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高密度钼铌合金靶材的制备装置，包括石膏板、靶材模框、隔热层、炸药和雷管，石膏板上侧设置有集热涂层。[0006]其中，上述装置中还包括沙基，所述沙基、石膏板、靶材模框、隔热层、炸药由下至上依次设置，雷管插入炸药中部。[0007]其中，上述装置中所述隔热层材为超低导热PI薄膜。[0008]其中，上述装置中所述集热涂层厚度为3〜5mm。[0009]其中，上述装置中石膏板厚度为15〜20mm。[0010]其中，上述装置中所述隔热层与靶材模框之间还设置有集热涂层。[0011]其中，上述装置中所述靶材模框由若干面板拼接形成。[0012]其中，上述装置中所述靶材模框侧壁上设置有集热涂层。[0013]其中，上述装置中所述炸药为2号岩石乳化炸药，厚度为:〇.33〜0.44gcm2。[0014]制备高密度钼铌合金靶材的方法，包括如下操作步骤：[0015]a、在平整地面上夯实沙基；[0016]b、在沙基上侧放置石膏板，石膏板上侧涂有集热涂层，将内部装有钼铌合金靶材的靶材模框放置在石膏板上侧，放置阳光下照射；[0017]c、钼铌合金靶材温度达到80〜9〇。：，将隔热层放置在靶材模框的上侧；[0018]d、在2〜3min内将炸药放置在隔热层上侧，将雷管插入炸药中部，引爆即可。[0019]其中，上述装置中步骤b中的集热涂层为提钒尾渣和粘接剂加热80〜90°C混合而成，且提钒尾渣占提钒尾渣和粘接剂总质量的60%〜70%，提钒尾渣粒径小于74um;所述粘接剂由聚乙二醇、聚甲醛、丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯磺酸钠制备形成，其质量百分比依次为70%:20%:8%:1%:1%;粘接剂制备需加热至70〜100°C;提钒尾渣成分为TFe32.8%,Ti〇212.9%,V2〇52.08%,Mn07.84%,Si0214.4%,Al2〇33.2%,Ga〇2.5%,Mg〇3_57%，Cr2〇32.24%，其余为不可避免杂质。[0020]其中，上述装置中步骤b中石膏板上侧涂有集热涂层后可放置阳光下照射一段时间后，再将内部装有钼铌合金靶材的靶材模框放置在石膏板上侧，再放置阳光下照射。[0021]其中，上述装置中步骤b中可加入热水与集热涂层混合后在将其涂抹在石膏板的上侧。[0022]其中，上述装置中步骤b中钼铌合金祀材与靶材模框的间隙为0.5〜lmra。[0023]本发明的有益效果是:本装置和方法简单，所需材料均可外购，现场制作，使得成本低，同时对制作和使用环境要求较低。通过石膏板上侧涂有集热涂层，采用太阳能直接照射集热涂料间接对钼铌合金靶材加热。温度达到一定时，通过引爆炸药即可实现将钼铌合金靶材密度从S9.Ogcm3提升到9.9gcm3，同时该装置和方法得到的靶材不会产生裂纹，烧结压实效果好，满足平面显示器行业的质量要求，同时可精确控制工艺参数。附图说明[0024]图1为本发明结构示意图。[0025]图中标记为：1是沙基，2是石膏板，3是集热涂层，4是靶材模框，5是钼铌合金靶材，6是隔热层，7是炸药，8是雷管，9是平整地面。具体实施方式[0026]下面结合附图对本发明进一步说明。[0027]如图1所示，本发明的高密度钼铌合金靶材的制备装置，包括石膏板2、靶材模框4、隔热层6、炸药7和雷管8,石膏板2上侧设置有集热涂层3。本领域技术人员能够理解的是，本装置需现场制作，石膏板2、隔热层6、炸药7和雷管8可直接外购，同时可现场将集热涂层3喷涂在石膏板2上即可。而靶材模框4是根据需要制作的钼铌合金靶材5的尺寸进行确定。[0028]优选的，上述装置中还包括沙基1，所述沙基1、石膏板2、靶材模框4、隔热层6、炸药7由下至上依次设置，雷管8插入炸药7中部。本领域技术人员能够理解的是，本装置只是进一步优选装置还包括沙基1，由于本装置的沙基1只要是为了缓冲爆炸时的作用力，实际操作时，可根据现场环境现场堆积沙土制作并夯实即可。同时将沙基1、石膏板2、靶材模框4、隔热层6、炸药7由下至上依次叠放设置，使得沙基1上端面与石膏板2下端面接触，靶材模框4上端面与隔热层6下端面接触，下端面与石膏板2上端面的集热涂层3接触，靶材模框4为中空的管状结构。炸药7直接放置在隔热层6上，并将雷管8插入炸药7内，就可制作本装置。实际使用时只需将钼铌合金靶材5放置在靶材模框4即可。为进一步固定炸药7可优选炸药7为包装固定好的块状结构，使得爆炸时的作用力更加稳定。而本装置的石膏板2主要起支撑作用，故其他板材也可使用。[0029]优选的，上述装置中所述隔热层6材为超低导热PI薄膜。本领域技术人员能够理解的是，由于钼铌合金靶材5直接放置在集热涂层3上，温度会逐渐上升，会将热量由下至上传递给炸药7，可能会造成炸药7的自行引爆，存在一定不可控因素。本装置正式考虑到这一问题，故在炸药7下方设置有隔热层6,本装置只是进一步优选隔热层6为隔热效果较好的超低导热PI薄膜。[0030]优选的，上述装置中所述集热涂层3厚度为3〜5mm。本领域技术人员能够理解的是，由于本装置的集热涂层3主要是对钼铌合金靶材5预热，故所需热量并不需要太多，故本装置进一步优选集热涂层3厚度为3〜5mm，满足本装置的预热作用即可。[0031]优选的，上述装置中石膏板2厚度为15〜2〇mm。本领域技术人员能够理解的是，本装置只是进一步优选石膏板2厚度，满足本装置的支撑即可。[0032]优选的，上述装置中所述隔热层6与靶材模框4之间还设置有集热涂层3。本领域技术人员能够理解的是，本装置考虑到有时会存在光照强度不够的情况，会造成预热时间的增加，故进一步优选在隔热层6与靶材模框4之间还设置有集热涂层3,使得受到太阳光照射的面积进一步增大，吸收的热量更多，升温更快，可进一步优选此集热涂层3厚度为1〜1.5mm〇[0033]优选的，上述装置中所述靶材模框4由若干面板拼接形成。本领域技术人员能够理解的是，由于钼铌合金靶材5的尺寸有时会不一致，造成单一尺寸的模框并不适用。故本装置优选将靶材模框4通过面板拼接形成，实际可采用在同一面板上设置插孔，另一端设置插头，使得面板之间可相互拼接。或采用螺钉或螺栓连接等连接固定成与钼铌合金靶材5适配的靶材模框4即可。[0034]优选的，上述装置中所述靶材模框4侧壁上设置有集热涂层3。本领域技术人员能够理解的是，为进一步增大与太阳光的接触面积，缩短升温时间，本装置进一步优选在靶材模框4侧壁上设置有集热涂层3。[0035]优选的，上述装置中所述炸药7为2号岩石乳化炸药7，厚度为:0.33〜0.44gcm2。本领域技术人员能够理解的是，为进一步增加爆炸时对钼铌合金靶材5的作用力，本装置进一步优选炸药7为2号岩石乳化炸药7，厚度为:0.33〜0.44gcm2。[0036]制备高密度钼铌合金IE材的方法，包括如下操作步骤：[0037]a、在平整地面9上夯实沙基1;[0038]b、在沙基1上侧放置石膏板2,石膏板2上侧涂有集热涂层3,将内部装有钼铌合金靶材5的靶材模框4放置在石膏板2上侧，放置阳光下照射；[0039]c、钼铌合金祀材5温度达到80〜90°C，将隔热层6放置在靶材模框4的上侧；[0040]d、在2〜3min内将炸药7放置在隔热层6上侧，将雷管8插入炸药7中部，引爆即可。本领域技术人员能够理解的是，按上述步骤一步一步操作即可实现生成钼铌合金靶材5，需要注意的是步骤c中若温度未达到要求80°C时，可适当延长照射时间使其钼铌合金靶材5温度达到80〜9TC;若温度过高时，可加增加隔热层6的厚度。钼铌合金靶材5的温度可采用温度计或电子测温仪测定即可。[0041]优选的，上述装置中步骤b中的集热涂层3为提钒尾渣和粘接剂加热80〜90°C混合而成，且提钒尾渣占提钒尾渣和粘接剂总质量的60%〜70%，提钒尾渣粒径小于74um;所述粘接剂由聚乙二醇、聚甲醛、丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯磺酸钠制备形成，其质量百分比依次为70%:20%:8%:1%:1%;粘接剂制备需加热至70〜100°C;提钒尾渣成分为TFe32.8%,Ti0212.9%,V2〇52.08%,Mn07.84%,Si0214.4%,Al2〇33.2%,Ga〇2.5%,Mg03.57%，Cr2〇32.24%，其余为不可避免杂质。本领域技术人员能够理解的是，为实现本方法的最终产品质量，本方法进一步优选步骤b中集热涂层3的组分含量和制作要求。[0042]优选的，上述装置中步骤b中石膏板2上侧涂有集热涂层3后可放置阳光下照射一段时间后，再将内部装有钼铌合金靶材5的靶材模框4放置在石膏板2上侧，再放置阳光下照射。本领域技术人员能够理解的是，为使钼铌合金靶材5升温均匀，本方法还进一步优选先将石膏板2的上侧集热涂层3通过阳光照射一段时间后再将内部装有钼铌合金靶材5的靶材模框4放置在其上侧。[0043]优选的，上述装置中步骤b中可加入热水与集热涂层3混合后在将其涂抹在石膏板2的上侧。本领域技术人员能够理解的是，本装置为使集热涂层3和石膏板2贴合紧密，同时使得集热涂层3均匀分布在石膏板2上，进一步优选加入热水与集热涂层3混合后在将其涂抹在石膏板2的上侧。[0044]优选的，上述装置中步骤b中钼银合金祀材5与祀材模框4的间隙为0.5〜1mm。本领域技术人员能够理解的是，为了防止钼铌合金靶材5方便，本装置优选钼铌合金靶材5与靶材模框4的间隙为0.5〜lmm。[0045]具体实施例1[0046]1制备集热涂料:将现有提钒尾渣或者经过还原除铁后的提钒尾渣进行球磨处理，粒径小于74微米。与粘接剂混合，提钒尾渣:粘接剂=65%:35%，加热85〜95°C混合而成，粘接剂中聚乙二醇：聚甲醛：丙烯酸酯：聚甲基丙烯酸甲酯：苯乙烯磺酸钠的质量比为70%:20%:8%:1%:1%，提钒尾渣主要成分为了？632.8%，1^〇212.9%，¥2〇52.08%，Mn07_84%，Si0214_4%，Al2〇33.2%，Ga〇2_5%,Mg03.57%，Cr2〇32.24%，加热70〜10CTC制备，为了涂抹方便，适当加入热水混合涂抹在石膏板2上，厚度3mm。[OO47]2按照图1所不在平整土地面上夯实沙基1，并放上涂有3mm厚集热涂层3的石膏板2。阳光照射15min后，放置内装有钼铌合金靶材5的靶材模框4装置，并在上侧再涂上lmm集热涂层3,阳光再照射15min，温度达到80〜9TC左右，准备好炸药7和雷管8,在3min内，将超低导热PI薄膜放置靶材上，并装置好炸药7，在炸药7中部插入雷管8，起爆。[0048]⑶预热后的钼铌合金靶材5,再采用爆炸压实的方式制得密度达到9.92gcm3钼铌合金靶材5，该靶材没有裂纹。[0049]具体实施例2[0050]1制备集热涂料:将现有提钒尾渣或者经过还原除铁后的提钒尾渣进行球磨处理，粒径小于74微米。与粘接剂混合，提钒尾渣:粘接剂=60%:40%，加热80〜90°C混合而成，粘接剂中聚乙二醇：聚甲醛：丙烯酸酯：聚甲基丙烯酸甲酯：苯乙烯磺酸钠的质量比为70%:20%:8%:1%:1%，提钒尾渣主要成分为TFe32.8%，Ti0212.9%，V2052.08%，Mn07.84%，Si0214•4%，Al2〇33•2%，Ga〇2•5%，Mg03•57%，Cr2〇32•24%，加热70〜100。：制备，为了涂抹方便，适当加入热水混合涂抹在石膏板2上，厚度4mm。[0051]2按照图1所示在平整土地面夯实沙基1，并放上涂有4mm厚集热涂层3的石膏板2。阳光照射15min后，放置内装有银银合金革E材5的革C材模框4装置，并上侧再涂上1.5mm集热涂料，阳光再照射15min，此时温度可达到80〜90°C左右，准备好炸药7和雷管8,在3min内，将超低导热PI薄膜放置靶材上，并装置好炸药7,在炸药7中部插入雷管8,起爆。[0052]3预热后的钼铌合金靶材5,再采用爆炸压实的方式制得密度达到9.90gcm3钼铌合金靶材5，该靶材没有裂纹。[0053]具体实施例3[0054]1制备集热涂料:将现有提钒尾渣或者经过还原除铁后的提钒尾渣进行球磨处理，粒径小于74微米。与粘接剂混合，提钒尾渣:粘接剂=70%:30%，加热85〜10TC混合而成，粘接剂中聚乙二醇：聚甲醛：丙烯酸酯：聚甲基丙烯酸甲酯：苯乙烯磺酸钠的质量比为70%:20%=8%:1%:1%，提钒尾渣主要成分为TFe32.8%，Ti〇2l2.9%，V2〇52.08%，Mn07.84%，Si〇214_4%，Al2〇33.2%，Ga02.5%，Mg03_57%，Cr2〇32_24%，加热70〜10TC制备，为了涂抹方便，适当加入热水混合涂抹在石膏板2上，厚度5mm。[0055]2按照图1所示在平整土地面夯实沙基1，并放上涂有5mm厚集热涂层3的石膏板2。阳光照射15min后，放置内装有钼铌合金靶材5的靶材模框4装置，并涂上1.5_集热涂料，阳光再照射15min，此时温度可达到80〜90°C左右，准备好炸药7和雷管8，在3min内，将超低导热PI薄膜放置靶材上，并装置好炸药7，在炸药7中部插入雷管8，起爆。[0056]3预热后的钼铌合金靶材5,再采用爆炸压实的方式制得密度达到9.94gcm3钼铌合金靶材5，该靶材没有裂纹。

权利要求：1.高密度钼铌合金靶材的制备装置，其特征在于:包括石膏板2、靶材模框4、隔热层6、炸药⑺和雷管8，石膏板⑵上侧设置有集热涂层3。2.如权利要求1所述的高密度钼铌合金靶材的制备装置，其特征在于:还包括沙基2，所述沙基2、石膏板⑵、靶材模框⑷、隔热层6、炸药⑺由下至上依次设置，雷管⑻插入炸药⑺中部。3.如权利要求1所述的高密度钼铌合金靶材的制备装置，其特征在于:所述隔热层幻材为超低导热PI薄膜。4.如权利要求1所述的高密度钼铌合金靶材的制备装置，其特征在于：所述集热涂层3厚度为3〜5mm〇5.如权利要求1所述的高密度钼铌合金靶材的制备装置，其特征在于:石膏板2厚度为15〜20mm〇6.如权利要求2所述的高密度钼铌合金靶材的制备装置，其特征在于:所述隔热层6与靶材模框⑷之间还设置有集热涂层3。7.如权利要求1所述的高密度钼铌合金靶材的制备装置，其特征在于：所述靶材模框⑷由若干面板拼接形成。8.如权利要求1所述的高密度钼铌合金靶材的制备装置，其特征在于:所述靶材模框4侧壁上设置有集热涂层3。9.如权利要求1所述的高密度钼铌合金靶材的制备装置，其特征在于:所述炸药7为2号岩石乳化炸药⑺，厚度为:0.33〜0•44gcm2。10.利用权利要求1至9任一权利要求所述的装置制备高密度钼铌合金靶材的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：a、在平整地面⑼上夯实沙基（1;b、在沙基（1上侧放置石膏板2，石膏板2上侧涂有集热涂层3，将内部装有钼铌合金靶材⑸的靶材模框⑷放置在石膏板⑵上侧，放置阳光下照射；c、钼铌合金靶材⑸温度达到80〜90°C，将隔热层⑹放置在靶材模框⑷的上侧；d、在2〜3min内将炸药7放置在隔热层6上侧，将雷管⑻插入炸药⑺中部，引爆即可。11.如权利要求10所述的高密度热钼铌合金靶材的制备方法，其特征在于:步骤b中的集热涂层3为提钒尾渣和粘接剂加热80〜9〇°C混合而成，且提钒尾渣占提钒尾渣和粘接剂总质量的60%〜70%，提钒尾渣粒径小于74um;所述粘接剂由聚乙二醇、聚甲醛、丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯磺酸钠制备形成，其质量百分比依次为7〇%:20%:8%:1%:1%;粘接剂制备需加热至70〜l〇〇°C;提钒尾渣成分为TFe32•8%，TiM2•9%，V2〇S2•08%，Mn07.84%，Si〇214.4%，Ah〇33.2%，Ga〇2.5%，Mg03•57%，Cr2〇32.24%，其余为不可避免杂质。12.如权利要求10所述的高密度热钼铌合金靶材的制备方法，其特征在于:步骤b中石膏板⑵上侧涂有集热涂层03后可放置阳光下照射一段时间后，再将内部装有钼铌合金靶材⑸的革E材模框⑷放置在石霄板⑵上侧，再放置阳光下照射。13.如权利要求10所述的高密度热钼铌合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤b中可加入热水与集热涂层3混合后在将其涂抹在石膏板2的上侧。14.如权利要求10所述的高密度热钼铌合金靶材的制备方法，其特征在于:步骤b中钼银合金革E材5与革E材模框4的间隙为0.5〜1mm。

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