申请/专利权人：新兴能源科技有限公司

申请日：2022-03-24

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN114636778B

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2022.12.27#著录事项变更;2022.07.05#实质审查的生效;2022.06.17#公开

摘要：本发明公开了一种乙烯齐聚制备线性α‑烯烃反应产物的分析方法，将乙烯齐聚制备线性α‑烯烃反应产物分别进样至气相色质谱仪和气相色谱仪，以气相色质谱仪色谱图中的C18线性α‑烯烃峰面积与气相色谱仪色谱图中的C18线性α‑烯烃峰面积的比值作为折算系数，将具有偶数碳数的C20~C36组分峰面积与折算系数相乘得到折算后的具有偶数碳数的C20~C36组分峰面积，最后通过面积归一化法计算得到具有偶数碳数的C4~C36组分含量。本发明准确、快速、简便、可靠，对乙烯齐聚制备线性α‑烯烃的生产控制及产品质量控制均具有重要的意义。

主权项：1.一种乙烯齐聚制备线性α-烯烃反应产物的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将组分反应产物过滤后，用进样针抽取适量过滤后的组分反应产物样品，分别进样至气相色质谱仪和气相色谱仪；气相色质谱仪条件为：进样量：0.1~5.0μL；进样口温度：200～320℃；分流比：（5:1）～（80:1）；载气：体积百分比纯度大于99.999%的氦气，载气流速0.5～6.0mLmin；色谱柱：CP-SilPONACB毛细管色谱柱，规格（15～100）m×（0.2～0.53）mm×（0.25～1.00）μm；色谱柱的升温方式为：初始温度40～100℃，保持0～5min，以2～25℃min升温至200～270℃，保持30～100min；燃气：体积百分比纯度大于99.999%氢气，流量30mLmin；助燃气：为空气，流量为400mLmin；尾吹气：体积百分比纯度大于99.999%的氦气，流量为25mLmin；检测器：氢火焰离子化检测器，检测器温度：150～300℃；气相色谱仪条件为：进样量：0.1~5.0μL；进样口温度：200～320℃；载气：体积百分比纯度大于99.999%的氦气，载气流速0.5～6.0mLmin；分流比：（1:1）～（20:1）；色谱柱：SE-30毛细管色谱柱，色谱柱规格为（15～100）m×（0.2～0.53）mm×（0.25～1.00）μm，色谱柱的升温方式为：初始温度40～100℃，保持0～5min，以2～25℃min升温至200～300℃，保持20~60min；燃气：体积百分比纯度大于99.999%氢气，流量30mLmin；助燃气：空气，流量为500mLmin；尾吹气：体积百分比纯度大于99.999%的氦气，流量为25mLmin；检测器：氢火焰离子化检测器，检测器温度：150～300℃；（2）利用气相色质谱仪定性和定量组分反应产物中具有偶数碳数的C4~C18组分；根据气相色质谱仪色谱图得到组分反应产物中具有偶数碳数的C4~C18组分峰面积，通过面积归一化法计算得到具有偶数碳数的C4~C18组分含量；（3）利用气相色谱仪定量组分反应产物中具有偶数碳数的C18~C36组分；根据气相色谱仪色谱图得到组分反应产物中具有偶数碳数的C18~C36组分峰面积，以气相色质谱仪色谱图中的C18线性α-烯烃峰面积与气相色谱仪色谱图中的C18线性α-烯烃峰面积的比值作为折算系数，将具有偶数碳数的C20~C36组分峰面积与折算系数相乘得到折算后的具有偶数碳数的C20~C36组分峰面积，通过面积归一化法计算得到具有偶数碳数的C20~C36组分含量。

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