申请/专利权人：安徽觅拓材料科技有限公司;上海觅拓材料科技有限公司

申请日：2023-10-13

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN117362594B

主分类号：C08G59/08

分类号：C08G59/08;H01L33/56

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2024.01.26#实质审查的生效;2024.01.09#公开

摘要：本发明公开一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法及应用，属于光学半导体封装树脂材料领域，所述制备方法包括A）联苯二氯苄的精制；B）使用联苯二氯苄精制品和苯酚发生傅克烷基化反应，制备高纯度无色透明的联苯酚醛树脂；C）无色透明联苯酚醛树脂与环氧氯丙烷、氢氧化钠反应制备的联苯酚醛环氧树脂。通过本发明的方法得到的联苯酚醛环氧树脂色度低、纯度高，金属离子含量＜100ppb，能够符合光学半导体封装的颜色外观和金属离子要求。

主权项：1.一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于，制备方法如下：A）联苯二氯苄的精制：A1：将联苯二氯苄溶于有机溶剂；A2：加热溶清后加入脱色剂和吸附剂进行脱色吸附处理，所述脱色剂和吸附剂为活性炭和硅胶，所述活性炭的加入量为联苯二氯苄质量的1%～5%，所述硅胶的加入量为联苯二氯苄质量的1%～8%；A3：过滤除去脱色剂和吸附剂后，溶液通过螯合树脂柱进行处理；A4：水洗、浓缩、降温、析出、抽滤、真空干燥4小时，即得联苯二氯苄精制品；B）联苯酚醛树脂的合成，具体包括将苯酚与步骤A）中所得到的联苯二氯苄精制品在路易斯酸的催化下发生傅克反应，反应完成后蒸馏除去多余的苯酚，得到的粗品再溶于有机溶剂，水洗脱溶，得到无色透明的联苯酚醛树脂，所述联苯酚醛树脂的金属离子含量＜100ppb，联苯二氯苄的残留量＜100ppm；C）联苯酚醛环氧树脂的合成：将上述步骤B）中所得到的联苯酚醛树脂与环氧氯丙烷、碱性物质发生SN2取代反应，脱溶得到的联苯酚醛环氧树脂粗品，经过后处理得到高纯度联苯酚醛环氧树脂；所述后处理过程包括以下步骤：（1）将环氧树脂粗品溶于有机溶剂后，加入碱性物质熟化；（2）加水搅拌后分液除去水相和少量不溶高聚物；（3）重复步骤（2）多次水洗后，脱溶，得到联苯酚醛环氧树脂，所述联苯酚醛环氧树脂金属离子含量＜100ppb，总氯＜600ppm。

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权利要求：

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