申请/专利权人：上海市农业科学院

申请日：2022-10-14

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN115608339B

主分类号：B01J20/281

分类号：B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2023.02.10#实质审查的生效;2023.01.17#公开

摘要：本发明提供一种用于九种真菌毒素同时富集净化的磁性分散固相萃取剂，该固相萃取剂为磁性三嗪基共价有机骨架材料Fe3O4@COFTAPT‑DHTA。本发明首次使用Fe3O4@COFTAPT‑DHTA纳米材料为磁性吸附剂，磁固相萃取水果产品中九种常见的真菌毒素，建立一种高效、高回收率且价格低廉的纳米前处理方法，克服传统方法中基质效应高、前处理耗时、净化效果差的问题。

主权项：1.一种用磁固相萃取剂Fe3O4@COF对九种真菌毒素同时富集净化的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：在1-5g待测样品中加入5~30mL乙腈-甲酸溶液，涡旋后，室温下60Hz超声30~60min，提取待测样品中的目标真菌毒素；离心，取上清液2~10mL，氮气吹干，得到待富集净化样本；接着将2~10mL的1%乙腈水溶液作为上样溶液加入待富集净化样本，并加入10~30mgFe3O4@COF进行磁固相搅拌吸附5~20min；然后采用磁性分离，弃掉上清液；接着加入2~10mL甲醇作为洗脱液，超声2~10min洗脱目标真菌毒素；移取2~8mL上述含有真菌毒素的洗脱液在50℃的氮气流下吹干，重新溶解在0.5~3mL乙腈-5mmolL−1乙酸铵水溶液的混合溶液中，通过0.22μm滤膜，上机进行UPLC-MSMS分析；其中Fe3O4@COF通过如下方法制备得到：将2,4,6-三4-氨基苯基-1,3,5-三嗪TAPT、2,5-二羟基对苯二甲酸DHTA和Fe3O4纳米颗粒按照质量比例为1：0.7~1.2：0.5~2.5,分散在二元溶剂1,4-二恶烷丁醇中；室温下60Hz超声处理20分钟后，加入乙酸作为催化剂，并在室温下搅拌2~3小时；然后，加入乙酸去离子水，混合物在氮气气氛除氧30min后转移至70℃水浴锅中搅拌反应36~72小时，反应结束后使用乙醇清洗，离心收集最终产物，去离子水洗3-5次至母液无色，在60℃下烘干24h，得到褐色粉末即为Fe3O4@COF；其中所述的九种真菌毒素为：细交链格孢酮酸TeA、交链孢酚AOH、交链孢酚单甲醚AME、腾毒素TEN、交链孢霉烯ALT、细格菌素ALS、赭曲霉毒素AOTA、黄曲霉毒素B1AFB1和玉米赤霉烯酮ZEN。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 上海市农业科学院 一种用于九种真菌毒素同时富集净化的磁固相萃取剂

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