申请/专利权人：吉林大学

申请日：2024-01-26

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN117924732A

主分类号：C08G83/00

分类号：C08G83/00;G01N21/78

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开

摘要：本发明适用于功能材料合成技术领域，提供了一种检测甲醇的超分子变色材料TPCN‑P5及其制备方法和应用，超分子变色材料检测甲醇的具体操作为：将TPCN‑P5粉末加热活化并干燥后，进行研磨，随后将粉末放入不同的溶剂气氛中，熏蒸过后将粉末取出，待表面溶剂挥发后，在紫外光激发下观察粉末的颜色变化；若为甲醇溶剂，则白色粉末变成粉红色。本发明设计并合成了一种操作简便、门槛低、易于便携且检测选择性好的甲醇响应性材料，该材料在能够实现对甲醇的单一响应的同时，还具有稳定性好、准确性高等特点；在实际应用于检测甲醇中时，不需要大型仪器如色谱仪、光谱仪和核磁共振仪等昂贵仪器的辅助。

主权项：1.一种检测甲醇的超分子变色材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：化合物A的制备：将多聚甲醛添加到1，4-二甲氧基苯在1，2-二氯甲烷中的溶液中；将混合物在冰浴下搅拌10分钟，然后添加BF3OC2H52并搅拌40分钟，加入饱和碳酸氢钠水溶液后，溶液由深绿色变为黄白色，猝灭反应后，将混合物用二氯甲烷萃取并分离，然后将混合物减压蒸馏，粗品经硅胶柱层析分离，得到白色固体；化合物B的制备：将化合物A的DCM溶液置于500mL圆底烧瓶中；将NH42[CeNO36]溶液置于100mL恒压滴液漏斗中；在室温下，将NH42[CeNO36]溶液滴加到圆底烧瓶中，将混合物搅拌40分钟，溶液逐渐由无色变为深红色，然后对反应液进行分液，得到暗红色液体，减压蒸馏溶液，硅胶柱层析，得到深红色产物；化合物C的制备：将化合物B溶解在200mL圆底烧瓶中的DCM中；将Na2S2O4溶解在去离子水中，然后倒入圆底烧瓶中；用氮气置换三次，将反应溶液在室温下搅拌2小时，溶液由深红色变为白色，然后分离溶液，减压蒸馏，得到白色固体；化合物D的制备：在0℃下，将三氟甲磺酸酐滴加至化合物C和吡啶在DCM中的混合物中，然后将混合物在室温下搅拌12小时，停止反应后，将所得混合物用DCM萃取并用NaCl水溶液洗涤三次，将有机萃取物真空浓缩并通过硅胶柱色谱法进一步纯化，得到白色粉末；TPCN-P5的制备：将化合物D、3，3-二苯基-2-4-4，4，5，5-四甲基-1，3，2-二氧硼杂硼烷-2-基苯基丙烯腈、K2CO3和60mg的PdPPh34的混合物加入20mL的反应瓶中，向瓶中加入甲苯、乙醇和水的混合溶剂10mL，并在氮气氛围下、于90℃反应3天，得到TPCN-P5。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 吉林大学 一种检测甲醇的超分子变色材料及其制备方法和应用

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