申请/专利权人：山东科技大学

申请日：2024-01-24

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN117929602A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/02;G01N30/12;B01J20/281;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开

摘要：本发明公开了室内灰尘或沉积物环境样品中有机污染物的前处理方法，涉及环境类新型有机污染物十溴二苯乙烷、支链壬基酚、有机磷酸酯、双酚A、四溴双酚A的处理技术领域。该方法包括：首先对固态环境介质样品中的多种有机污染物进行超声萃取；将提取液在一定温度下进行旋转蒸发得到浓缩液；采用实验室自制的生物炭充填硅胶柱对浓缩提取液进行净化；最后分步洗脱不同极性组分。本发明方法具有良好的回收率和重现性，制备的生物炭充填硅胶材料兼具生物炭多孔结构、比表面积大的优异特性以及硅胶良好的渗透性，并且在样品载柱时可取代无水硫酸钠起到除水的效果，为环境介质样品中多种新型有机污染物的检测和评价提供方法和技术支持。

主权项：1.一种室内灰尘或沉积物环境样品中有机污染物的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、样品冷冻干燥将环境样品进行冷冻干燥、研磨粉碎，过100目筛备用；步骤二、提取以正己烷和乙酸乙酯作为提取剂，对干燥后的环境样品进行提取，得提取液；步骤三、浓缩将所述的提取液在一定温度下旋转蒸发，溶剂为正己烷，旋转蒸发浓缩，得浓缩液；步骤四、制备生物炭充填硅胶填料将稻壳经微波干燥研磨处理为粉末，首先一部分稻壳粉末经真空热解后与碱性氢氧化钠加热反应，冷却过滤得到生物基无机硅溶液；其次将另一部分稻壳粉末在真空热解和超声辅助连续酸洗与水洗结合下制得稻壳生物炭；将生物基无机硅溶液与稻壳生物炭搅拌混匀，与盐酸经溶胶凝胶反应中和成胶静置陈化；陈化所得混合物经超声水洗、冷冻干燥、煅烧活化后，过细筛制得；步骤五、制备固相萃取柱选用6mL空SPE柱管，柱管从下到上依次为垫片、生物炭充填硅胶填料组成的生物炭充填硅胶层、垫片，柱管内填充紧实无气泡；步骤六、净化先对所述的固相萃取柱进行活化；将步骤三所述的浓缩液加入到活化后的固相萃取柱中，并加入溶剂进行洗脱，得洗脱液；步骤七、定容将洗脱液氮吹至干，非极性组分用色谱级正己烷溶解定容400μL，极性组分用色谱级甲醇溶解定容400μL；步骤八、检测分析采用对应的色谱柱分别测定非极性组分和极性组分。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东科技大学 一种室内灰尘或沉积物环境样品中有机污染物分析的前处理方法

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