申请/专利权人：兰州佛慈制药股份有限公司

申请日：2021-11-26

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN114166965B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74;G01N30/90;G01N30/94

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.03.29#实质审查的生效;2022.03.11#公开

摘要：本发明公开了一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法，属于中药组合物质量检测技术领域，包括对中药组合物中马钱苷和丹皮酚的含量测定，包括采用高效液相色谱法检测马钱苷的含量和采用薄层色谱鉴别对中药组合物中栀子的定性鉴别。本发明含量测定对色谱条件及供试品的制备方法方面都进行创新和优化，采用新设计的乙腈‑0.3%磷酸水溶液进行梯度洗脱，在同一个色谱体系下，使用双波长，同时检测多种成分含量，简便、快速、易操作、重复性好。栀子定性鉴别采用新设计的提取方法和薄层色谱条件，较现有方法简便、快速、易操作、重复性好，且荧光斑点显色后非常清晰，阴性无干扰。本发明的评价指标能够对制剂中间品和成品进行有效的质量控制。

主权项：1.一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法，中药组合物包括生地黄、牡丹皮、钩藤、茯苓、山药、山茱萸、当归、珍珠母、菊花、川芎、苦杏仁、酸枣仁、地龙、半夏、栀子、甘草、僵蚕和胆南星，其特征在于包括对中药组合物中马钱苷和丹皮酚的含量测定，包括如下步骤：（1）采用高效液相色谱法检测马钱苷的含量，色谱条件为：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈-0.3%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱时流动相中乙腈的体积比随时间变化为：0.01-15min，8%-12%；15-20min，8%-12%→6%-10%；20-25min，6%-10%→16%-20%；25-27min，16%-20%→35%-39%；27-38min，35%-39%；38-43min，35%-39%→8%-12%；43-48min，8%-12%；柱温：36-44℃；流速：1.0mlmin；检测波长：马钱苷为240nm，丹皮酚为274nm；理论塔板数：按马钱苷和丹皮酚峰计算不低于3000；（2）用于治疗眩晕的中药组合物供试品制备：取中药组合物3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50体积份，密塞，称量，超声处理60min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为用于治疗眩晕的中药组合物供试品溶液；（3）对照品制备：取马钱苷和丹皮酚对照品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇制成每1ml含马钱苷1.5354-30.7088μg和丹皮酚2.5010-50.0093μg的混合溶液，即制成马钱苷和丹皮酚混合对照品溶液；同时制备不含山茱萸和牡丹皮的阴性对照品溶液；（4）分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液和不含山茱萸和牡丹皮的阴性对照品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；每9g用于治疗眩晕的中药组合物含山茱萸以马钱苷计，不得少于0.62mg；含牡丹皮以丹皮酚计，不得少于0.99mg；所述检测方法还包括采用薄层色谱鉴别对中药组合物中栀子的定性鉴别，包括如下步骤：（1）取用于治疗眩晕的中药组合物制备成供试品溶液，同时制备栀子苷对照品溶液和不含栀子的阴性对照品溶液；（2）分别取步骤（1）的到的三种溶液点于同一硅胶G薄层板上；（3）以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水的溶液为展开剂，将薄层板放置在展开箱中展开，取出后晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品相应色谱位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。

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百度查询： 兰州佛慈制药股份有限公司 一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法

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