申请/专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司

申请日：2021-11-19

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN114292180B

主分类号：C07C51/41

分类号：C07C51/41;C07C55/07;C22B3/38;C22B7/00;C22B34/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.04.26#实质审查的生效;2022.04.08#公开

摘要：本发明涉及湿法冶金技术领域，公开了一种萃取法制备高纯草酸氧钒的方法。该方法包括：1将四氯化钛精制尾渣浸出，得到含钒浸出液，然后将含钒浸出液的pH值调节至1～2，过滤，得到一次萃原液；2将一次萃原液与萃取剂混合萃取，得到一次负载有机相；3将一次负载有机相用水洗涤，用盐酸溶液反萃，得到一次反萃液；4将一次反萃液的pH值调节至1～2，过滤，得到二次萃原液；5将二次萃原液与萃取剂混合进行萃取，得到二次负载有机相；6将二次负载有机相用水洗涤，用草酸溶液反萃，得到二次反萃液；7将二次反萃液蒸发浓缩后结晶，得到固体草酸氧钒。该方法实现了浸出液的深度除杂，制备出高纯草酸氧钒。

主权项：1.一种萃取法制备高纯草酸氧钒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）采用水或盐酸溶液将四氯化钛精制尾渣浸出，得到含钒浸出液，然后采用碱性溶液将所述含钒浸出液的pH值调节至1~2，过滤，得到一次萃原液，所述碱性溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液和氨水溶液中的至少一种；（2）将所述一次萃原液与萃取剂混合进行萃取，得到一次负载有机相；（3）按照一次负载有机相与水的体积比为1:1~2的比例将所述一次负载有机相用水洗涤，然后用盐酸溶液反萃，得到一次反萃液，所述盐酸溶液的浓度为5~15wt%；（4）采用碱性溶液将所述一次反萃液的pH值调节至1~2，过滤，得到二次萃原液，所述碱性溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液和氨水溶液中的至少一种；（5）将所述二次萃原液与萃取剂混合进行萃取，得到二次负载有机相；（6）按照二次负载有机相与水的体积比为1:1~2的比例将所述二次负载有机相用水洗涤，然后用草酸溶液反萃，得到二次反萃液，所述草酸溶液的浓度为1~2molL；（7）将所述二次反萃液蒸发浓缩后结晶，得到固体草酸氧钒；在步骤（2）和步骤（5）中，所述萃取剂为磷酸酯类化合物与煤油的混合物或磷酸酯类化合物与正庚烷的混合物；所述磷酸酯类化合物为二2-乙基己基磷酸酯、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯或磷酸三丁酯中的至少一种；所述萃取剂中磷酸酯类化合物的体积百分比为10~30%。

全文数据：

权利要求：

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