申请/专利权人:陕西省石油化工研究设计院
申请日:2021-12-16
公开(公告)日:2024-04-26
公开(公告)号:CN114181245B
主分类号:C07F9/11
分类号:C07F9/11;C07C303/44;C07C309/32
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.26#授权;2022.04.01#实质审查的生效;2022.03.15#公开
摘要:本发明提供一种从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法,包括以下步骤:S1、将荧光增白剂合成液蒸馏,回收溶剂,得到浓缩物A1;S2、向浓缩物A1中加入热水,溶解均匀后冷却至室温,过滤得到固相B1和液相C1;S3、将液相C1蒸馏,得到浓缩物A2,过滤得到固相B2和液相C2;S4、将液相C2继续蒸馏得到浓缩物A3,然后在搅拌回流下分批加入醇类溶剂,溶解均匀后冷却至室温,过滤得到固相B3和液相C3;S5、将液相C3蒸馏得到浓缩物A4,冷却后粉碎得到磷酸二乙酯钠盐。该方法提高了磷酸二乙酯钠盐的品质及收率,解决目前磷酸二乙酯钠盐回收困难,能耗高,收率低,品质差等问题。
主权项:1.一种从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将荧光增白剂合成液蒸馏,回收溶剂,得到浓缩物A1;S2、向浓缩物A1中加入温度不低于60℃的热水,溶解均匀后冷却至室温,过滤,得到固相B1和液相C1;浓缩物A1与热水的质量比为1:1~2;S3、将液相C1蒸馏,得到浓缩物A2,过滤,得到固相B2和液相C2;S4、将液相C2继续蒸馏,得到浓缩物A3,所述浓缩物A3中的溶剂残留量为18%~23%;然后在搅拌回流下分批加入醇类溶剂,浓缩物A3与醇类溶剂的质量比为1:1~3;溶解均匀后冷却至室温,过滤,得到固相B3和液相C3;S4中,所述醇类溶剂是异丙醇;S5、将液相C3蒸馏,得到浓缩物A4,冷却后粉碎,得到磷酸二乙酯钠盐。
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权利要求:
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