申请/专利权人：江西蓝星星火有机硅有限公司

申请日：2022-09-02

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN115215894B

主分类号：C07F7/08

分类号：C07F7/08;C07F7/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.11.08#实质审查的生效;2022.10.21#公开

摘要：本发明涉及一种低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：S1：将原料二甲基一氢一氯硅烷混合物同稀盐酸进行循环水解，反应生成二甲基一氢一氯硅烷水解物，水解物进入进1级油水分离器后得到粗水解产物和盐酸，盐酸去往工厂其他装置综合利用；S2：对所述粗水解产物进行两级除酸处理，去除水解中多余的氯化氢和杂质，得到脱酸产物；S3：测量所述脱酸产物的酸值，当酸值低于预设值时，将脱酸产物和胺类物质加入到蒸馏塔釜内；S4：蒸馏塔连接在蒸馏塔釜上方，蒸馏塔和蒸馏塔釜升温反应，并进行回流，在蒸馏塔顶得到四甲基二氢二硅氧烷产品和低沸点馏分，在蒸馏塔釜底得到釜底混合物。

主权项：1.一种低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将原料进行水解，反应生成四甲基二氢二硅氧烷，得到粗水解产物；S2：对所述粗水解产物进行除酸处理，去除水解生成的氯化氢，得到脱酸产物；S3：测量所述脱酸产物的酸值，当酸值低于预设值时，将脱酸产物和胺类物质加入到蒸馏塔釜内；S4：蒸馏塔连接在蒸馏塔釜上方，蒸馏塔和蒸馏塔釜升温反应，并进行回流，在蒸馏塔顶得到四甲基二氢二硅氧烷产品，在蒸馏塔釜底得到釜底混合物；所述胺类物质选自三乙烯二胺、三乙胺、二乙烯三胺、乌洛托品中的一种或两种以上的组合；所述胺类物质的用量为所述原料的0.2%-0.5%；步骤S4中，所述蒸馏塔与蒸馏塔釜上下连接，彼此连通，蒸馏塔顶部连接冷凝装置，冷凝装置的出口并联蒸馏塔、低沸馏分罐和产品馏分罐；所述脱酸产物和胺类物质加入到蒸馏塔釜内，开始升温，蒸馏操作压力为3-5KPa.g；蒸汽上升经过蒸馏塔釜和蒸馏塔，然后进入冷凝装置，冷却后所得冷凝液全部回流至蒸馏塔，直至蒸馏塔顶的温度稳定在30-45℃后，经过冷凝装置冷凝，开始采出塔顶的低沸点馏出物，进入低沸馏分罐；由于低沸点馏分持续采出，这时塔顶温度开始上升，当塔顶温度上升至68℃时，停止塔顶采出，蒸馏塔釜再次进入全回流状态；当塔顶温度稳定在68-72℃时，再次采出塔顶馏分，这时输出沸点略高的四甲基二氢二硅氧烷产品，进入产品馏分罐，当蒸馏塔顶温度再次出现变化时，停止采出，蒸馏结束；所述原料包括80-87wt%的二甲基一氢一氯硅烷、5-15wt%的二甲基丁烷和4-9wt%的杂质，所述杂质为烯烃混合物；步骤S3中，所述脱酸产物包括四甲基二氢二硅氧烷和所述原料的杂质，所述预设值为酸值10ppm。

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