申请/专利权人：中国工程物理研究院核物理与化学研究所

申请日：2017-11-28

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN107715809B

主分类号：B01J13/00

分类号：B01J13/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2018.03.20#实质审查的生效;2018.02.23#公开

摘要：本发明公开了一种钚气溶胶微粒的发生装置，该装置是在密封真空手套箱内，将含钚的硝酸盐溶液经过雾化、冷凝、蒸发、分解氧化与收集等物化流程后得到钚氧化物气溶胶微粒。本发明钚气溶胶微粒的发生装置提供了一种雾化效果好、放化操作流程简单、人员受辐照风险低、防护难度低、通用性强、可得到钚气溶胶微粒的方法，克服了实验室难以获取钚气溶胶微粒的技术难题，促进了钚气溶胶化学分析与表征技术的进步。

主权项：1.一种钚气溶胶微粒的发生装置，其特征在于，所述的发生装置包括密封在密封真空手套箱（11）中的两相流雾化器（1）、空气压缩机（2）、密封容器（3）、喷嘴（4）、撞击器（5）、反应炉（6）、稀释器（7）、低压撞击器（8）、硅晶片（9）、冷凝器（10）和循环泵（12）；所述空气压缩机（2）和密封容器（3）分别通过管道与两相流雾化器（1）的入口Ⅰ和入口Ⅱ相通，两相流雾化器（1）的出口处为喷嘴（4）；喷嘴（4）通过管道与冷凝器（10）、反应炉（6）、稀释器（7）、低压撞击器（8）和循环泵（12）依次相连；在所述的空气压缩机（2）与两相流雾化器（1）之间的管道上安装有压力计和流量计，监测和控制管道内高速空气的压力和流量；在所述喷嘴（4）与冷凝器（10）之间的管道上安装有撞击器（5）；所述冷凝器（10）和反应炉（6）之间的管道为加热管道Ⅰ，反应炉（6）和稀释器（7）之间的管道为加热管道Ⅱ，加热管道Ⅰ和加热管道Ⅱ上安装有温度计测量管道内的气体温度；所述的稀释器（7）通过旁路管道抽入空气，同时旁路管道上安装有流量计监测和控制管道内空气的流量；稀释器（7）通过一个毛细管采集一部分气溶胶粒子，其余部分气溶胶通过旁路被过滤器过滤掉，然后毛细管和旁路两股气流进行均匀混合，使毛细管中粒子浓度得以稀释；所述的低压撞击器（8）收集钚气溶胶微粒，低压撞击器（8）上安装有压力计，测量低压撞击器（8）的内部压力；实验人员取出低压撞击器（8）收集的钚气溶胶微粒放置在硅晶片（9）上进行测量；所述循环泵（12）抽吸管道内的气体，维持发生装置的运转。

全文数据：一种钚气溶胶微粒的发生装置技术领域[0001]本发明属于钚气溶胶化学分析与表征的技术领域，具体涉及一种钚气溶胶微粒的发生装置。背景技术[0002]以固体或液体为分散相，凡分散介质为气体所形成的胶体系统被称为气溶胶。钚气溶胶是钚放射性危害的重要表现形式之一，其来源主要有三个方面:核武器研究、核电站事故与核恐怖袭击。无论哪一种来源，释放的钚气溶胶物质会迅速扩散，造成严重危害公众和环境安全的后果，尤其是人体摄入毫克量级的钚便会引起最终的死亡。人体吸入钚气溶胶导致的内照射损伤效应，在很大程度上取决于钚气溶胶微粒的粒径、溶解度、价态、核素组成等特征参数。为了知晓钚气溶胶的这些参数特征，为人员健康评估和环境污染评价提供参考，就必须获取钚气溶胶微粒开展相关的科学实验。然而，由于涉钚材料的敏感性和自身的毒性、放射性和复杂性，在实验室直接获取钚气溶胶微粒是非常困难的。[0003]间接获取钚气溶胶也是十分困难的，因为大型核试验被全面禁止，核武器事故与核电站事故屈指可数，并且发生时仓促突然。目前，各国武器实验室获取钚气溶胶的途径主要是将不同形态的钚材料进行氧化、燃烧、高能化和雾化，包含了激光加热、辐射加热、等离子体、电流熔爆、燃料火烧等技术方式，涉及到的监测系统、取样系统、输运系统、分析系统、屏蔽系统等辅助设施复杂，体积庞大，费用高昂，普通实验室与研究机构难以承受。2009年12月3日，钚气溶胶微粒的发生迎来里程碑事件，美国阿贡国家实验室ANL利用特殊雾化器系统，对2009年10月27日完成镅化学分离的CRM136Certifiedreferencematerial溶液钚同位素标准成功发生了PuO2气溶胶粒子。在一个收集范围为0.7-0.8μπι的撞击层上获得了尺寸分布密度最高的312个颗粒，估算了312个颗粒的展平程度FD。这些粒子的化学组成和尺寸分布提供了加工过程的信息，钚的同位素比率提供了材料起源和材料年龄的信息，从而实现了钚气溶胶微粒最重要参数钚同位素组成和放射性衰变揭示的材料年龄的表征，推动了涉钚材料核取证技术的发展，但该文献并未公布此特殊雾化器系统的具体细节，当前亟需发展一种钚气溶胶微粒的发生装置用以开展钚气溶胶取样与分析工作。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种钚气溶胶微粒的发生装置。[0005]本发明的钚气溶胶微粒的发生装置包括密封在密封真空手套箱中的两相流雾化器、空气压缩机、密封容器、喷嘴、撞击器、反应炉、稀释器、低压撞击器、硅晶片、冷凝器和循环栗。[0006]所述的空气压缩机和密封容器分别通过管道与两相流雾化器的入口I和入口Π相通，两相流雾化器的出口处为喷嘴，喷嘴通过管道与冷凝器、反应炉、稀释器、低压撞击器和循环栗依次相连。[0007]在所述的空气压缩机与两相流雾化器之间的管道上安装有压力计和流量计，监测和控制管道内高速空气的压力和流量。[0008]在所述的喷嘴与冷凝器之间的管道上安装有撞击器。[0009]所述的冷凝器和反应炉之间的管道为加热管道I，反应炉和稀释器之间的管道为加热管道Π，加热管道I和加热管道Π上安装有温度计测量管道内的气体温度。[0010]所述的稀释器通过旁路管道抽入空气，同时旁路管道上安装有流量计监测和控制管道内空气的流量。[0011]所述的低压撞击器收集钚气溶胶微粒，低压撞击器上安装有压力计，测量低压撞击器的内部压力；实验人员取出低压撞击器收集的钚气溶胶微粒放置在硅晶片上进行测量。[0012]所述的循环栗抽吸管道内的气体，维持发生装置的运转。[0013]所述的空气压缩机与两相流雾化器之间的管道中的高速空气的流量为3Lmin，压力为0.2MPa;所述的加热管道I和加热管道Π为内抛光的不锈钢管道，加热管道I的工作温度为130°C，加热管道Π的工作温度120°C。[0014]所述的喷嘴为平流喷气式喷嘴，喷嘴的雾化锥角为45度。[0015]所述的撞击器为单级生物气溶胶采样器。[0016]所述的反应炉的工作温度为550°C。[0017]所述的稀释器的旁路管道内空气流量为30Lmin。[0018]所述的低压撞击器为惯性冲击分级器。[0019]本发明的钚气溶胶微粒的发生装置在密封真空手套箱内，含钚的硝酸盐溶液经过雾化、冷凝、蒸发、分解氧化与收集等物化流程后得到钚氧化物气溶胶微粒。[0020]本发明的钚气溶胶微粒的发生装置具有以下明显的优点和特点：1该装置的两相流雾化器采用雾化锥角较小的平流喷气式喷嘴，空气流量大，流速高，避免了管道内的黏附和堵塞，可以保证良好的雾化效果。[0021]2该装置实现了钚气溶胶微粒的发生、收集与转移，有利于微粒后续的形貌形态、同位素组成、氧化状态、晶体结构等分析与表征工作的开展。[0022]3该装置简化了钚的放化连续操作流程，使操作人员受辐照风险降低，防护难度有所降低。[0023]4该装置通用性强，可推广应用于铀气溶胶、钍气溶胶等其它锕系元素气溶胶微粒的发生。附图说明[0024]图1为本发明的一种钚气溶胶微粒的发生装置的结构示意图；图中，1.两相流雾化器2.空气压缩机3.密封容器4.喷嘴5.撞击器6.反应炉7.稀释器8.低压撞击器9.硅晶片10.冷凝器11.密封真空手套箱12.循环栗13.压力计14.流量计15.温度计。具体实施方式[0025]下面结合附图和实施例详细说明本发明。[0026]如图1所示，本发明的钚气溶胶微粒的发生装置包括密封在密封真空手套箱11中的两相流雾化器I、空气压缩机2、密封容器3、喷嘴4、撞击器5、反应炉6、稀释器7、低压撞击器8、硅晶片9、冷凝器10和循环栗12。[0027]所述的空气压缩机2和密封容器3分别通过管道与两相流雾化器1的入口I和入口Π相通，两相流雾化器1的出口处为喷嘴4,喷嘴4通过管道与冷凝器10、反应炉6、稀释器7、低压撞击器8和循环栗12依次相连。[0028]在所述的空气压缩机2与两相流雾化器1之间的管道上安装有压力计和流量计，监测和控制管道内高速空气的压力和流量。[0029]在所述的喷嘴4与冷凝器10之间的管道上安装有撞击器5。[0030]所述的冷凝器10和反应炉6之间的管道为加热管道I，反应炉6和稀释器7之间的管道为加热管道Π，加热管道I和加热管道Π上安装有温度计测量管道内的气体温度。[0031]所述的稀释器7通过旁路管道抽入空气，同时旁路管道上安装有流量计监测和控制管道内空气的流量。[0032]所述的低压撞击器8收集钚气溶胶微粒，低压撞击器8上安装有压力计，测量低压撞击器8的内部压力；实验人员取出低压撞击器8收集的钚气溶胶微粒放置在硅晶片9上进行测量。[0033]所述的循环栗12抽吸管道内的气体，维持发生装置的运转。[0034]所述的空气压缩机2与两相流雾化器1之间的管道中的高速空气的流量为3Lmin，压力为0.2MPa;所述的加热管道I和加热管道Π为内抛光的不锈钢管道，加热管道I的工作温度为130°C，加热管道Π的工作温度120°C。[0035]所述的喷嘴4为平流喷气式喷嘴，喷嘴的雾化锥角为45度。[0036]所述的撞击器5为单级生物气溶胶采样器。[0037]所述的反应炉6的工作温度为550°C。[0038]所述的稀释器7的旁路管道内空气流量为30Lmin;所述的低压撞击器8为惯性冲击分级器。[0039]实施例1本实施例的钚气溶胶微粒发生装置的主要设计参数见表1。[0040]本实施例的工作流程如下：将钚硝酸盐粉末完全溶解于去离子水中，形成的含钚硝酸盐溶液置于密封容器3。每次IOmL的含钚硝酸盐溶液经溶液入口进入两相流雾化器1，空气压缩机2产生的高速空气流量为3Lmin，压力为0.2MPa，在喷嘴4中对含钚硝酸盐溶液流体进行破碎和雾化，雾化锥角45度。由于含钚硝酸盐溶液属于低黏度液体，其破碎主要受气动力和液体表面张力的影响，是表面张力与外力平衡的一个动态过程。破碎需要一个响应时间，即只有当外界对液滴作用维持足够的响应时间时，液体才会破碎。因此，两相流雾化器1形成的含钚硝酸盐水滴，其黏性和质量惯性影响了液滴的瞬间变形和破碎。[0041]在两相流雾化器1出口，大液滴采用撞击器5取样移走，小液滴进入冷凝器10后脱离空气流，在加热管道内将小液滴中的水蒸发，形成固态钚硝酸盐颗粒。撞击器5为单级生物气溶胶采样器，是一种直接采集在琼脂盘上的生物冲击式采样器，能将大液滴完整地束缚在琼脂盘上，不会出现液滴的反弹和破损。加热管道为内抛光的不锈钢管道，管壁外缠绕电阻丝，工作温度130°C。[0042]固态钚硝酸盐颗粒进入升温至550°C的反应炉6,钚硝酸盐在炉中被热分解，粒子与氧反应形成钚氧化物气溶胶微粒。反应炉6下游的管道被加热至120°C。使用一个稀释器7,为多孔结构，用30Lmin的空气稀释，目的是减小滞留水蒸汽的分压和增加总流量，便于气溶胶粒子的收集。稀释器7下方的管道用于控制流量，保持其内部压力略低于大气压。稀释器7的工作原理是通过一个细的毛细管采集一部分气溶胶粒子，毛细管流动比率保持不变，其余部分的气溶胶通过旁路被过滤器过滤掉，然后毛细管和旁路两股气流进行均匀混合，使得毛细管中粒子浓度得以稀释，保持一定的毛细管与旁路的比率，就能形成固定的粒子稀释比。稀释器7的流量与稀释比例因子之间存在函数关系。[0043]稀释后的钚气溶胶微粒采用低压撞击器8进行收集，利用电子显微镜将每一颗钚气溶胶微粒转移到每一块硅晶片9上，根据晶体自然频率的变化而确定粒子质量，最后转移置于Teflon小瓶中，等待后续的化学分析和表征。低压撞击器8为惯性冲击分级器，有9个分级收集层，收集粒子的空气动力学直径范围为0.5-3.Ομπι。硅晶片9的物理尺寸为3mmX3mmXlmm〇[0044]本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。[0045]表1

权利要求：1.一种钚气溶胶微粒的发生装置，其特征在于，所述的发生装置包括密封在密封真空手套箱（I1中的两相流雾化器（1、空气压缩机2、密封容器3、喷嘴4、撞击器5、反应炉⑹、稀释器⑺、低压撞击器⑻、硅晶片⑼、冷凝器10和循环栗（12;所述的空气压缩机（2和密封容器3分别通过管道与两相流雾化器（1的入口I和入口Π相通，两相流雾化器（1的出口处为喷嘴4，喷嘴4通过管道与冷凝器（10、反应炉6、稀释器7、低压撞击器8和循环栗（12依次相连；在所述的空气压缩机2与两相流雾化器1之间的管道上安装有压力计和流量计，监测和控制管道内高速空气的压力和流量；在所述的喷嘴4与冷凝器（10之间的管道上安装有撞击器5;所述的冷凝器（10和反应炉6之间的管道为加热管道I，反应炉6和稀释器7之间的管道为加热管道Π，加热管道I和加热管道Π上安装有温度计测量管道内的气体温度；所述的稀释器7通过旁路管道抽入空气，同时旁路管道上安装有流量计监测和控制管道内空气的流量；所述的低压撞击器8收集钚气溶胶微粒，低压撞击器8上安装有压力计，测量低压撞击器8的内部压力；实验人员取出低压撞击器8收集的钚气溶胶微粒放置在硅晶片9上进行测量；所述的循环栗（12抽吸管道内的气体，维持发生装置的运转。2.根据权利要求1所述的一种钚气溶胶微粒的发生装置，其特征在于，所述的空气压缩机2与两相流雾化器（1之间的管道中的高速空气的流量为3Lmin，压力为0.2MPa;所述的加热管道I和加热管道Π为内抛光的不锈钢管道，加热管道I的工作温度为130°C，加热管道Π的工作温度120°C。3.根据权利要求1所述的一种钚气溶胶微粒的发生装置，其特征在于，所述的喷嘴4为平流喷气式喷嘴，喷嘴的雾化锥角为45度。4.根据权利要求1所述的一种钚气溶胶微粒的发生装置，其特征在于，所述的撞击器5为单级生物气溶胶采样器。5.根据权利要求1所述的一种钚气溶胶微粒的发生装置，其特征在于，所述的反应炉6的工作温度为550°C。6.根据权利要求1所述的一种钚气溶胶微粒的发生装置，其特征在于，所述的稀释器7的旁路管道内空气流量为30Lmin。7.根据权利要求1所述的一种钚气溶胶微粒的发生装置，其特征在于，所述的低压撞击器8为惯性冲击分级器。

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