申请/专利权人：杭州下沙生物科技有限公司

申请日：2021-12-31

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN114478340B

主分类号：C07C401/00

分类号：C07C401/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开

摘要：本发明公开了一种提高维生素D3的原料利用率和产品收率的方法，包括以下步骤：将维生素D3粗品与吸附溶剂混合，溶解后注入层析柱中；洗脱溶剂进行洗脱，跟踪监测洗脱液成分，分段收集7‑去氢胆固醇、维生素D3、预维生素D3、速甾醇T3；将多个批次的7‑去氢胆固醇溶液收集合并，蒸除溶剂，得到7‑去氢胆固醇粉末，用于制备维生素D3粗品；将速甾醇T3段溶液加入有保护气体的光化反应器当中，进行光化学反应，控制反应温度在20～50℃，得到的光照反应液与维生素D3段、预维生素D3段溶液合并，蒸馏浓缩除去溶剂，再进行热异构反应，制得高含量维生素D3油。本发明利用柱层析分段收集的优势，将分离出的7‑去氢胆固醇循环套用，速甾醇T3通过光化学反应转化为维生素D3，从而提高了原料利用率和产品收率。

主权项：1.一种提高维生素D3的原料利用率和产品收率的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：1将维生素D3粗品与吸附溶剂混合，溶解后注入层析柱中；然后用洗脱溶剂进行洗脱，跟踪监测洗脱液成分，分段收集7-去氢胆固醇7-DHC、维生素D3、预维生素D3、速甾醇T3；2将多个批次的7-去氢胆固醇溶液收集合并，蒸馏除去溶剂，得到7-去氢胆固醇粉末，然后与原料7-去氢胆固醇混合，用于制备维生素D3粗品；3将洗脱的速甾醇T3段溶液加入有保护气体的光化反应器当中，用波长范围为330nm～380nm的紫外灯进行光化学反应，控制反应温度在20～50℃，所述的紫外灯为波长范围为330nm-380nm的高压汞灯或LED灯，主波长为365nm，得到光照反应液；4光照反应液与步骤1中的维生素D3段、预维生素D3段溶液合并，然后蒸馏浓缩除去溶剂，再进行热异构反应，所述的热异构反应的条件为温度30℃～80℃，真空≤-0.07MPa，热异构化反应的反应时间为0.1~10h，制得高含量维生素D3油，所述高含量维生素D3油中的维生素D3的质量百分含量在75％以上。

全文数据：

权利要求：

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