申请/专利权人：山东恒邦冶炼股份有限公司;烟台恒邦高纯新材料有限公司

申请日：2024-01-19

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN117945359A

主分类号：C01B19/02

分类号：C01B19/02

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.17#实质审查的生效;2024.04.30#公开

摘要：本发明公开了一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的方法及设备，所述方法即以4N高硒蒸馏碲为原料，经原料准备、气体置换、通氢蒸馏、定向凝固、吹扫降温、产品出炉、取样包装七步制得6N高纯碲。本发明针对4N高硒蒸馏碲高硒（约20ppm）高钠（约10ppm）的问题，利用卧式炉结构特点，通过改良传统冷凝器结构实现整合常压蒸馏、通氢脱硒、定向凝固三项工艺于一身，思路新颖；其中冷凝舟结构设计配合“二次汽化‑冷凝”工艺过程，实现“气‑气”反应的效果，较常规“气‑液”反应，有效扩大氢化反应的接触面积；能将硒、钠两杂质元素均降至＜0.01ppm水平，有效提高高硒碲原料制备高纯碲系统直收率。本发明具有生产周期短、单炉处理量大、适用范围广、经济价值高等优势。

主权项：1.一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：步骤一：将适量已破碎至合适粒度的4N高硒蒸馏碲原料（102）装入原料舟（105）中，将其放入通氢蒸馏管（103）内指定工艺位置，并装入冷凝舟（108）推至通氢蒸馏管（103）缩口处，于冷凝舟（108）细径端下方放置石英垫片（111），将通氢蒸馏管管帽（112）安装于通氢蒸馏管（103）头部法兰处；步骤二：调节高纯氩气和高纯氢气输出分压为0.1MPa～0.2MPa，调节高纯氩气浮子流量计（202），使通入高纯氩气气体流量为10Lmin~20Lmin，吹扫1h后关闭高纯氩气浮子流量计（202），调节高纯氢气浮子流量计（203），使通入高纯氢气气体流量为15Lmin~20Lmin，吹扫1h；步骤三：设定各温区温度均为500K开启加热开关（114），达温后恒温0.5h，设定第一温区、第二温区、第三温区、第四温区温度分别为550K~800K、800K~1000K、1000K~1300K、650K~750K，达温后恒温0.5h，设定第四个温区温度为900K~1300K，达温后即开始通氢蒸馏工艺运行，恒温12h~16h；步骤四：设定第一温区、第二温区、第三温区、第四温区工艺温度分别为350K~550K、700K~900K、700K~900K、350K~550K，待第一、四温区温度均降至550K后，关闭加热开关（114）即开始定向凝固工艺运行，待第二、三温区温度均降至650K后，拆除两加热炉套（104）之间的可拆卸保温材料（109）；步骤五：待各温区温度示数均小于550K后，关闭高纯氢气浮子流量计（203），调节高纯氩气浮子流量计（202），使通入高纯氩气气体流量为10Lmin~20Lmin，辅助通氢蒸馏装置（1）自然降温；步骤六：待各温区温度降至室温，关闭高纯氩气浮子流量计（202），拆卸通氢蒸馏管管帽（112），先取出冷凝舟（108）置于产出品转运箱中，后取出原料舟（105）置于蒸馏底料转运箱中；步骤七：取出冷凝舟（108）内的6N高纯碲产品（110），依据产出碲锭上表面晶界图案，分别去头、去尾并取样，将其称重后真空包装、编号储存。

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权利要求：

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