申请/专利权人:山西双雁药业有限公司
申请日:2024-01-23
公开(公告)日:2024-04-30
公开(公告)号:CN117946159A
主分类号:C07F9/52
分类号:C07F9/52;B01J19/00
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.17#实质审查的生效;2024.04.30#公开
摘要:本发明属于药物合成技术领域,涉及一种连续化左磷右铵盐中间体的制备方法和系统。方法包括:将甲苯与三氯化磷的混合液和甲苯与丙炔醇的混合液分别连续泵送至第一预热器和第二预热器预热;预热后的两种混合液进入第一管道反应器中反应;反应后物料经气液分离后进入第二管道反应器中反应;反应后的物料进入减压蒸馏塔中减压浓缩,塔釜排出左磷右铵盐中间体。本发明采用管道反应器进行酯化反应和重排反应生产,实现了左磷右铵盐中间体由间歇性工艺到连续化反应的转变,提高了生产效率,反应过程中热量可控,提升了安全性,采用本发明制备左磷右胺盐中间体,可提高收率,可提高左磷右胺盐中间体纯度。
主权项:1.一种连续化左磷右胺盐中间体制备方法,其特征在于,包括:将甲苯与三氯化磷的混合液和甲苯与丙炔醇的混合液分别连续泵送至第一预热器和第二预热器进行预热;预热后的两种混合液进入第一管道反应器中反应,反应温度为78~85℃,压力≥0.50MPa;物料在第一管道反应器中的滞留时间不低于20min;第一管道反应器排出的反应物料经气液分离后进入第二管道反应器中反应,反应温度为86~95℃,压力≥0.50MPa;物料在第二管道反应器中的滞留时间不低于20min;第二管道反应器排出的反应物料进入减压蒸馏塔中进行减压浓缩,塔釜排出左磷右铵盐中间体丙二烯二氯化磷。
全文数据:
权利要求:
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