申请/专利权人：吉林大学

申请日：2021-08-30

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN113884555B

主分类号：G01N27/327

分类号：G01N27/327;G01N27/48

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2022.01.21#实质审查的生效;2022.01.04#公开

摘要：本发明公开了一种基于锰基金属卤化物的光电化学生物传感器、制备方法及其应用，属于光电化学生物传感器技术领域，本发明对锰基无铅类钙钛矿纳米粒子进行制备，并采用锰基金属卤化物Cs3MnBr5薄膜作为基底材料，利用抗体‑抗原特异性结合降低光电流强度的原理，实现对甲胎蛋白的无标记检测的光电化学生物传感器的构建。本发明合成的锰基金属卤化物Cs3MnBr5具有优异的光电化学性能，同时具有良好的生物相容性和水稳定性的优点；该光电化学生物传感器合成简单，对甲胎蛋白的检测中体现出灵敏度高、线性范围宽、稳定性和可重复性好的特点，具有临床应用前景。

主权项：1.一种基于锰基金属卤化物的光电化学生物传感器的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤一：锰基金属卤化物的制备：1、油酸铯的制备：取碳酸铯Cs2CO3、油酸及十八烯按照质量体积为0.8-0.82g：2.5-3ml：19-21ml混合，并通入高纯氮气，反应温度为110-130℃，转速为600-700rmin，直至反应无气泡产生，得到油酸铯溶液；2、油胺溴的制备：取氢溴酸与油胺按照体积比为5.4-5.6ml：39-41ml,并通入高纯氮气，反应温度为125-135℃，转速为600-700rmin，直至反应无气泡产生，得到油胺溴溶液；3、锰基金属卤化物-铯锰溴Cs3MnBr5纳米粒子的制备：取乙酸锰、油酸、油胺及油胺溴按照质量体积比为0.045-0.055g：0.8-1.2ml：0.8-1.2ml：1-1.5ml在十八烯溶液中混合，并通入高纯氮气，反应温度为130-150℃，转速为600-700rmin，直至颗粒全部溶解，保持0.5-1.5h小时后升温至260-270℃，再保持10-15分钟后，加入1-1.5ml步骤1制备得到的油酸铯；反应5-10分钟后采用水浴法对其进行冷却；冷却后加入离心清洗液，在6000-9000rmin的条件下离心15-20min，离心结束后，移除上清液，加入离心清洗液至混合均匀后重复上述离心操作2-3次，并将最终的沉淀物分散在5-7ml甲苯溶液中，最后得到铯锰溴Cs3MnBr5纳米粒子；步骤二：氧化锌反蛋白石结构的制备：1、亲水性处理FTO玻璃：将FTO玻璃的表面进行亲水处理，然后在乙醇与NaOH的混合溶液中超声清洗15-30min，最后用去离子水清洗30-60min；2、前躯体溶液的制备：将ZnNO32﹒6H2O和柠檬酸溶解在乙醇溶液形成前驱体溶液，并加入硅酸乙酯搅拌至溶液无色透明，得到前躯体溶液；3、具有PMMA模板的FTO玻璃表面的合成：将步骤1中亲水处理后的FTO玻璃放入PMMA悬浮液中，在30-50℃条件下放置20-40h后，在120-150℃条件下退火1-3h，得到具有PMMA模板的FTO电极；4、反蛋白石结构的合成：将步骤2制备的前躯体溶液滴加到步骤3制备的具有PMMA模板的FTO电极表面，然后将样品加热到500-600℃保持3-5小时，以烧掉PMMA模板，最后得到表面具有氧化锌反蛋白石结构的FTO电极；步骤三：基于锰基金属卤化物的光电化学生物传感器的制备：1将步骤一合成的Cs3MnBr5纳米粒子分散到5ml甲苯溶液中，取上述溶液100μl旋涂修饰到步骤二制备的FTOZnO电极表面，后在80℃退火1小时；用PH＝7.2的磷酸盐缓冲液冲洗，并在25℃下阴干处理，得到FTOZnOCs3MnBr5异质薄膜修饰的工作电极；2在步骤1中得到的工作电极表面修饰10μl、0.05wt％的壳聚糖CS，在25℃下阴干处理1小时后，依次在25℃下阴干条件下用氢氧化钠溶液和去离子水冲洗电极，去除其表面多余的壳聚糖；3将100μl、5wt％的用壳聚糖活化的戊二醛水溶液GLD对步骤2中得到的电极表面进行处理，25℃阴干条件下，用去离子水冲洗电极用以去除多余的戊二醛；4用50μl、50μgml的甲胎蛋白抗体AFP对步骤3中得到的电极进行修饰，放到培养箱中保持4℃，孵育12小时后用生物缓冲液PBS冲洗电极表面得以去除多余的甲胎蛋白；5使用50μl的1％牛血清白蛋白BSA溶液对步骤4中得到的电极进行修饰可以封闭电极表面上的非特异性活性位点，在培养箱中保持37℃，1小时后待反应完成，用生物缓冲溶液冲洗，去除电极表面多余的BSA，得到FTOZnOCs3MnBr5复合电极。

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百度查询： 吉林大学 一种基于锰基金属卤化物的光电化学生物传感器、制备方法及其应用

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