申请/专利权人：浙江锦华新材料股份有限公司

申请日：2022-03-25

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN114773377B

主分类号：C07F7/18

分类号：C07F7/18;C07F7/20;B01J31/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2022.08.09#实质审查的生效;2022.07.22#公开

摘要：该发明涉及精细化工技术领域，具体关于一种γ‑2，3环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的合成方法；该发明提供一种助催化剂的制备方法，助催化剂中的环戊二烯基烯丙基钯，戊烯磺酰胺与端巯基化合物的巯基发生加成反应，不仅有利于将反应体系中提高了催化剂的活性，还能与具有催化活性的铂形成络合物，提高了催化剂的稳定性，有效抑制反应过程中具有催化活性的铂聚集失活，从而可以提高γ‑2.3‑环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的收率，减少原料的损失。

主权项：1.一种γ-2，3环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的合成方法，其操作步骤为：S1：酯化工段按重量份：280-350份三氯氢硅烷与100-120份甲醇分别通过罐区各自的物料泵输送至车间各自的计量罐，再通过各自流量计定量进入生产装置的预反应罐中，预混合反应后进入醇解塔顶部，预酯化液在塔中自上而下流动；100-130份甲醇通过甲醇气化罐、缓冲罐被加热气化后经甲醇气体流量计进入酯化塔底部，自下而上蒸发，两股物料在酯化塔中相互接触、相互融合、继续反应，直至完成醇解反应，获得三甲氧基硅烷母液，即酯化液，酯化液进入酯化塔塔釜，反应产生的氯化氢由酯化塔顶部逸出，三甲氧基硅烷酯化液通过釜底管道进入换热器冷却后，投入蒸馏釜中，经常压蒸馏分离提纯后，获得三甲氧基硅烷，再通过成品泵定量输送至加成工段使用，酯化装置中逸出的副产氯化氢气体回用至三氯氢硅装置；S2：加成工段按重量份：将10-20份甲醇、400-600份烯丙基缩水甘油醚（AGE）及计量好的480-550份三甲氧基硅烷通过物料泵输送至各自的计量罐，将定量的AGE和溶剂甲醇通过流量计加入合成反应釜，加入30x10-6-100x10-5份催化剂，10-15份助催化剂，开启搅拌，同时加热升温，常压下升温至60-80℃，关闭加热阀门，缓慢滴加三甲氧基硅烷，三甲氧基硅烷管道上设有流量计及流量调节阀，通过调节阀实现滴加；控制反应温度在70℃以下，滴加完毕保温2-5h，取合成液做气相色谱法分析，分析合格后，将合成液降温至40℃以下过料至合成液计量罐，生产两批合成液后进行蒸馏；所述S2步骤中助催化剂，其制备方案为：按照质量份数，将500-620份的甲醇，5-10份的端巯基化合物，0.2-0.7份的环戊二烯基烯丙基钯，3-6份的戊烯磺酰胺，1-4份的引发剂，100-120份二氧化硅，搅拌均匀，温度设定为50-58℃，时间设定为10-20h进行反应，过滤，烘干，可得到一种助催化剂；S3：蒸馏工段成品蒸馏包括双套蒸馏系统，低沸蒸馏系统及成品蒸馏系统，每套蒸馏系统均包括蒸馏釜及蒸馏塔、塔顶冷凝器、气液分离器、接收罐、尾气冷凝器及尾气冷凝接收罐；首先开启箱体真空泵，将两批合成液过料至低沸蒸馏釜，过料完毕后，开启蒸汽加热阀门给物料加热，接收蒸出的溶剂甲醇，在低沸蒸馏釜真空度低于-0.098MPa、温度150-160℃时停止低沸蒸馏，溶剂接收罐中回收的甲醇直接泵入回收甲醇计量罐中重复利用，将尾气冷凝接受中的甲醇输送至溶剂暂存储罐，然后通过溶剂蒸馏釜减压蒸馏回收甲醇，进行重复使用；低沸物料蒸馏完毕后，关闭低沸蒸馏系统的蒸汽加热及真空和物料接收管道阀门，通入氮气平衡负压，同时开启成品蒸馏系统罗茨真空泵，利用成品蒸馏釜高真空将低沸蒸馏釜中物料趁热抽入成品蒸馏釜中开始成品蒸馏；粗品过料完毕后，开启导热油趁热给粗品加热，成品蒸馏釜压力低于-0.099MPa、温度180-195℃，分别接收前馏分和成品，蒸馏结束后取样分析含量合格后，利用成品泵将合格的成品输送至成品储罐；所述S2步骤中催化剂为Speier催化剂和或Karstedt催化剂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江锦华新材料股份有限公司 一种γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的合成方法

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