申请/专利权人：成都精密光学工程研究中心

申请日：2018-12-12

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN109459807B

主分类号：G02B5/00

分类号：G02B5/00;G02B1/11

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2019.04.05#实质审查的生效;2019.03.12#公开

摘要：本发明公开了一种红外低折射率光学薄膜及其制备方法，属于光学薄膜领域。所述红外低折射率光学薄膜通过有效的制备方法并采用稀土族元素氟化物YF3制备得到，通过该方法制备得到的红外低折射率光学薄膜具有无定形结构的特征，较之单晶、多晶结构的薄膜具有更低的散射损耗；折射率系数在1.5μm为1.482与现有的中红外激光低折射率光学薄膜的折射率系数相当，具备同等的设计自由度；但是其表面粗糙度为1.477nm和聚集密度0.904都优于现有的中红外光学薄膜的表面粗糙度2nm左右和聚集密度0.8左右，降低了薄膜的损耗，提高了薄膜致密性；其在水吸收附近的2.9μm和6.1μm的透过率为60％和70％相比于常规工艺制备的中红外光学薄膜透过率高20％左右，改善了薄膜的吸潮情况。

主权项：1.一种红外低折射率光学薄膜，其特征在于，所述光学薄膜包括膜层1和基层2，所述膜层1附着于基层2上并形成层叠结构，所述膜层1的组成材料为稀土族元素氟化物YF3，且该薄膜具有无定形结构；所述无定形结构是指非完全晶体无定形区的结构或无定形固体的构成方式；所述红外低折射率光学薄膜的折射率系数在1.5μm为1.482，表面粗糙度为1.477nm，聚集密度为0.904。

全文数据：一种红外低折射率光学薄膜及其制备方法技术领域本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种红外低折射率光学薄膜及其制备方法。背景技术减反膜在现代光学薄膜生产中占有十分重要的地位，其中红外减反膜广泛应用于红外光学系统中，以降低表面的光损失。在光学薄膜材料中，可用在长波红外的低折射率材料一般为氟化物，但是氟化锶、氟化钡、氟化钙等镀膜材料致密度差，且易吸潮。氟化钍ThF4在0.35μm～12μm范围内具有良好的光学性能，而且基本上没有吸潮、吸收非常低、激光阈值比较高，适合做中远红外激光薄膜的低折射率材料。但是ThF4有放射性，没有良好的防护设备，无法使用。因此，寻找可替代ThF4的低折射率材料，成为材料选择的关键，稀土族元素氟化物YF3与ThF4有相近的光学和物理性质，且无毒害作用，可作为ThF4的替代品。发明内容为了克服现有技术中上述光学薄膜存在的缺陷,本发明针对紫外到远红外波段发明了一种的低折射率光学薄膜材料及其制备方法，其具有优良的光学性能，可以很好替代ThF4低折射率材料。本发明采用的技术方案如下：一种红外低折射率光学薄膜，所述光学薄膜包括膜层1和基层2，所述膜层1附着于基层2上并形成层叠结构，所述膜层1的组成材料为稀土族元素氟化物YF3，且该薄膜具有无定形结构。进一步的，所述无定形结构是指非完全晶体无定形区的结构或无定形固体的构成方式。进一步的，所述基层2为Si基板。另一方面，本发明提供了一种红外低折射率光学薄膜的制备方法，所述红外低折射率光学薄膜为前述任一红外低折射率光学薄膜，该制备方法包括以下步骤：步骤S1，准备基板和清洗液，对基板进行擦拭，并用清洗液对基板进行清洗；步骤S2，将基板放置于真空镀膜机中，进行抽真空，并控制基板温度为160度；步骤S3，将稀土族元素氟化物YF3材料盛在蒸发舟内，待沉积真空度达到2×10-3Pa时采用YF3材料开始蒸发镀膜，镀膜过程中用石英晶振法监控薄膜厚度和沉积速率；步骤S4，对制备的红外低折射率光学薄膜进行性能测试。所述步骤S1中采用脱脂棉对基板进行擦拭，且清洗液为酒精和丙酮1:1混合液。进一步的，所述红外低折射率光学薄膜的制备采用的镀膜机为真空热蒸发镀膜机，基板装夹方式采用行星旋转基板架，极限真空度达2×10-4Pa。进一步的，所述蒸发舟材料为钼；所述镀膜过程中用石英晶振法监控的沉积工艺参数为：真空度为2×10-3Pa，沉积速率为0.4nms，基板温度为160度。进一步的，所述测试为使用光度计测量薄膜在水吸收峰附近的透过率，用椭圆偏振仪测量薄膜折射率并计算聚积密度，用X射线衍射仪确定薄膜的结构，用扫描电镜表征薄膜断面形貌，用原子力显微镜表征薄膜表面形貌。进一步的，通过步骤S3将YF3镀膜材料沉积在Si基板上，所述Si基板分别为Φ30×3mm单光基板和双光基板，分别用于折射率色散曲线和透射率曲线的测试；进一步的，对制备的红外低折射率光学薄膜进行性能测试，所述红外低折射率YF3光学薄膜的透过率在2.9μm和6.1μm为60％和70％，在1.5μm折射率为1.482，聚集密度为0.904，薄膜的晶相结构为无定形结构，表面粗糙度为1.477nm；薄膜与基板之间的无界面隙缝，薄膜粘附牢固。综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明针对现有的中红外激光低折射率光学薄膜光学性能较差、膜层疏松，吸潮严重及附着力差等问题，提出采用稀土族元素氟化物YF3制备红外低折射率光学薄膜，并提出了一种有效的薄膜制备方法，通过该方法制备得到的红外低折射率光学薄膜具有无定形结构的特征，较之单晶、多晶结构的薄膜具有更低的散射损耗；折射率系数在1.5μm为1.482与现有的中红外激光低折射率光学薄膜的折射率系数相当，具备同等的设计自由度；但是其表面粗糙度为1.477nm和聚集密度0.904都优于现有的中红外光学薄膜的表面粗糙度2nm左右和聚集密度0.8左右，降低了薄膜的损耗，提高了薄膜致密性；其在水吸收附近的2.9μm和6.1μm的透过率为60％和70％相比于常规工艺制备的中红外光学薄膜透过率高20％左右，改善了薄膜的吸潮情况。附图说明图1是YF3光学薄膜的结构图，1表示膜层，2表示基层。图2是YF3光学薄膜的X射线衍射图谱。图3是YF3光学薄膜的原子力显微镜图谱。图4是YF3光学薄膜的扫描电子显微镜图谱。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1实施例1为一种红外低折射率光学薄膜，如图1所示，所述光学薄膜包括膜层1和基层2，所述膜层1附着于基层2上并形成层叠结构，所述膜层1的组成材料为稀土族元素氟化物YF3，且该薄膜具有无定形结构。所述无定形结构是指一些非完全晶体无定形区非晶区的结构或者一些无定形固体非晶体的构成方式。在一个实施例中所述基层2为Si基板。该红外低折射率光学薄膜具有优良的光学特性，该薄膜具有低折射率系数和低表面粗糙度的优点，同时具有高聚集密度，并且在水吸收峰附近具有高的透过率。在一个实施例中其折射率系数在1.5μm为1.482，表面粗糙度为1.477nm；通过低折射薄膜的线性插值公式，即Kinosita公式，对该光学薄膜求得其聚集密度为0.904，并在2.9μm和6.1μm的透过率分别为60％和70％。通过扫描电镜端面表征可以发现红外低折射率光学薄膜的膜层1和基层2之间无界面隙缝，薄膜粘附的更牢固，膜层更不容易脱落。实施例2实施例2为一种红外低折射率光学薄膜的制备方法，所述红外低折射率光学薄膜可以为前述任一实施例中的红外低折射率光学薄膜；该制备方法包括以下步骤：步骤S1，准备基板和清洗液，对基板进行擦拭，并用清洗液对基板进行清洗；在该步骤中，采用脱脂棉对基板进行擦拭，且清洗液为酒精和丙酮1:1混合液。步骤S2，将基板放置于真空镀膜机中，进行抽真空，并控制基板温度为160度；本实施例所述的红外低折射率光学薄膜的制备所采用的镀膜机是真空热蒸发镀膜机，基片装夹方式采用行星旋转基板架，极限真空度可达2×10-4Pa。步骤S3，将稀土族元素氟化物YF3材料盛在蒸发舟内，待沉积真空度达到2×10-3Pa时采用YF3材料开始蒸发镀膜，镀膜过程中用石英晶振法监控薄膜厚度和沉积速率；在一个实施例中蒸发舟材料为钼。实验过程用石英晶振法监控薄膜厚度和沉积速率，对应的沉积工艺参数为：真空度为2×10-3Pa，沉积速率为0.4nms，基板温度为160度。步骤S4，对制备的红外低折射率光学薄膜进行性能测试。所述测试为使用光度计测量薄膜在水吸收峰附近的透射率，用椭圆偏振仪测量薄膜折射率并计算聚积密度，用X射线衍射仪确定薄膜的结构，用扫描电镜表征薄膜断面形貌，用原子力显微镜表征薄膜表面形貌。具体的，通过步骤S3将YF3镀膜材料沉积在Si基板上，所述Si基板分别为Φ30×3mm单光基板和双光基板，分别用于折射率色散曲线和透射率曲线的测试；在测试中，使用Lambda900光度计测量薄膜的水吸收峰附近透过率，得到该红外低折射率YF3光学薄膜透过率在在2.9μm和6.1μm为60％和70％。使用椭圆偏振仪测量该红外低折射率YF3光学薄膜在1.5μm折射率为1.482。通过低折射薄膜的线性插值公式，即Kinosita公式进行计算：nf＝1-pnw+pns1其中，p为薄膜的聚集密度，ns为薄膜体材料的折射率，nw为水的折射率，nf为薄膜的折射率。计算得到该红外低折射率YF3光学薄膜的聚集密度为0.904。使用X射线衍射仪确定薄膜的晶相结构，如图2所示。由于该红外低折射率YF3光学薄膜X射线衍射图谱表明其结构为无定形结构，较之单晶、多晶结构的薄膜具有更低的散射损耗。使用原子力显微镜表征薄膜表面形貌，如图3所示。该红外低折射率YF3光学薄膜的原子力显微镜图谱表明其表面粗糙度1.477nm。使用扫描电镜表征薄膜断面形貌，如图4所示。该红外低折射率YF3光学薄膜的扫描电子显微镜图谱表明光学薄膜的附着力附着性明显改善，薄膜与基板之间的无界面隙缝，薄膜粘附的更牢固，膜层更不容易脱落。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

权利要求：1.一种红外低折射率光学薄膜，其特征在于，所述光学薄膜包括膜层1和基层2，所述膜层1附着于基层2上并形成层叠结构，所述膜层1的组成材料为稀土族元素氟化物YF3，且该薄膜具有无定形结构。2.如权利要求1所述的一种红外低折射率光学薄膜，其特征在于，所述无定形结构是指非完全晶体无定形区的结构或无定形固体的构成方式。3.如权利要求1所述的一种红外低折射率光学薄膜，其特征在于，所述基层2为Si基板。4.一种红外低折射率光学薄膜的制备方法，所述红外低折射率光学薄膜为权利要求1-3中的任一红外低折射率光学薄膜，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤S1，准备基板和清洗液，对基板进行擦拭，并用清洗液对基板进行清洗；步骤S2，将基板放置于真空镀膜机中，进行抽真空，并控制基板温度为160度；步骤S3，将稀土族元素氟化物YF3材料盛在蒸发舟内，待沉积真空度达到2×10-3Pa时采用YF3材料开始蒸发镀膜，镀膜过程中用石英晶振法监控薄膜厚度和沉积速率；步骤S4，对制备的红外低折射率光学薄膜进行性能测试。5.如权利要求4所述的一种红外低折射率光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中采用脱脂棉对基板进行擦拭，且清洗液为酒精和丙酮1:1混合液。6.如权利要求4所述的一种红外低折射率光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述红外低折射率光学薄膜的制备采用的镀膜机为真空热蒸发镀膜机，基板装夹方式采用行星旋转基板架，极限真空度达2×10-4Pa。7.如权利要求4所述的一种红外低折射率光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述蒸发舟材料为钼；所述镀膜过程中用石英晶振法监控的沉积工艺参数为：真空度为2×10-3Pa，沉积速率为0.4nms，基板温度为160度。8.如权利要求4所述的一种红外低折射率光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述测试为使用光度计测量薄膜在水吸收峰附近的透过率，用椭圆偏振仪测量薄膜折射率并计算聚积密度，用X射线衍射仪确定薄膜的结构，用扫描电镜表征薄膜断面形貌，用原子力显微镜表征薄膜表面形貌。9.如权利要求4所述的一种红外低折射率光学薄膜的制备方法，其特征在于，通过步骤S3将YF3镀膜材料沉积在Si基板上，所述Si基板分别为Φ30×3mm单光基板和双光基板，分别用于折射率色散曲线和透射率曲线的测试。10.如权利要求4所述的一种红外低折射率光学薄膜的制备方法，其特征在于，对制备的红外低折射率光学薄膜进行性能测试，所述红外低折射率YF3光学薄膜在2.9μm和6.1μm的透过率为60％和70％，在1.5μm折射率为1.482，聚集密度为0.904，薄膜的晶相结构为无定形结构，表面粗糙度为1.477nm；薄膜与基板之间的无界面隙缝，薄膜粘附牢固。

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