申请/专利权人：广东省药品检验所(广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所)

申请日：2022-01-26

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN114354818B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2022.05.03#实质审查的生效;2022.04.15#公开

摘要：本发明公开了一种测定马来酸噻吗洛尔中杂质的方法。所述方法，包括以下步骤：取与待测马来酸噻吗洛尔样品同源的马来酸噻吗洛尔样品，经反应得含杂质X的破坏溶液；取待测马来酸噻吗洛尔样品，用溶剂配制成供试品溶液；取供试品溶液稀释作为对照溶液；将上述破坏溶液、供试品溶液、对照溶液分别进行液相色谱检测，从而计算出待测样品中杂质X的含量。所述方法，可定向破坏出杂质G、B、D、E、C和5，且干扰杂质小，不影响各杂质的定位，并且没有使用杂质对照品，色谱系统中剔除了离子对试剂和峰形改进剂，色谱柱损耗较小，可同时用于液相色谱和液相色谱‑质谱联用检测，便于同时对杂质进行定性分析，提高了方法的经济性与普及性。

主权项：1.一种测定马来酸噻吗洛尔中杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：取待测马来酸噻吗洛尔样品，经反应得含杂质X的破坏溶液；另取待测马来酸噻吗洛尔样品，用溶剂配制成供试品溶液；取供试品溶液稀释作为对照溶液；将上述破坏溶液、供试品溶液、对照溶液分别进行液相色谱检测；根据破坏溶液中杂质X的色谱行为确定供试品溶液中杂质X的峰位置，根据下式计算待测样品中待测杂质X的含量： ；其中，f为杂质X相对于噻吗洛尔的校正因子，所述杂质X包括杂质Ｇ、B、D、E、Ｃ、Ｆ和5中的至少一种；破坏溶液包括破坏溶液I、破坏溶液II、破坏溶液Ⅲ和破坏溶液Ⅳ中的至少一种；所述破坏溶液Ⅳ的制备方法包括以下步骤：混合马来酸噻吗洛尔、3-4-（氯-1，2，5-噻二唑）-吗啉与含叔丁醇钾的叔丁醇溶液，经反应，得破坏溶液Ⅳ；所述液相色谱检测，采用的色谱柱为ACEExcel3C18-AR，3µm，150×4.6mm；所述液相色谱检测，采用的流动相pH值为2.9～3.1，流动相条件为： 其中，杂质G的结构式为：；杂质D的结构式为：；其中，杂质E的结构式为：；其中，杂质B的结构式为：；其中，杂质F的结构式为：；其中，杂质C的结构式为：；其中，杂质5的结构式为：。

全文数据：

权利要求：

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