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申请/专利权人:永农生物科学有限公司;宁夏永农生物科学有限公司
摘要:本申请涉及一种草铵膦的纯化方法,属于草铵膦生产技术的领域,包括以下步骤:S1、取草铵膦盐酸盐混合液,加入氨水对物料的pH值进行调节,得到草铵膦铵盐混合液,取草铵膦铵盐混合液蒸水提浓,蒸水提浓后降温过滤,得到滤体A和滤液A,滤体A为氯化铵;S2、取步骤S1中的滤液A进行蒸水提浓,蒸水提浓后保温过滤,得到滤体B和滤液B,滤体B为氯化钠;S3、取步骤S2中的滤液B进行结晶,即得到纯化的草铵膦铵盐。本申请具有以水为溶剂对草铵膦进行提纯,大大降低环境污染的效果。
主权项:1.一种草铵膦的纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、取草铵膦盐酸盐混合液,加入氨水对物料的pH值进行调节,得到草铵膦铵盐混合液,取草铵膦铵盐混合液蒸水提浓,蒸水提浓至草铵膦铵盐含量为19%-20%,蒸水提浓后降温至0-5℃保温过滤,得到滤体A和滤液A,滤体A为氯化铵;每1g滤体A使用0.4-0.6g水进行洗涤;S2、取步骤S1中的滤液A进行蒸水提浓,蒸水提浓至草铵膦铵盐含量为48%-50%,蒸水提浓后保温过滤,保温过滤时的温度控制为85℃-90℃,得到滤体B和滤液B,滤体B为氯化钠;每1g滤体B使用0.6-0.8g水进行洗涤;S3、取步骤S2中的滤液B脱水至草铵膦铵盐含量为70-80%,再进行结晶,每1g草铵膦铵盐用5ml-8ml甲醇进行结晶,即得到纯化的草铵膦铵盐;所述草铵膦盐酸盐混合液是由以甲基亚磷酸二乙酯a为制备草铵膦的原料经过系列反应,先得到中间体α-氨基腈c,α-氨基腈c再经过盐酸催化水解后得到,具体反应过程包括:
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