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申请/专利权人：美享生物科技(海南)有限公司
申请日：2024-02-23
公开（公告）日：2024-05-17
公开（公告）号：CN118047720A
主分类号：C07D215/42
分类号：C07D215/42
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.05.17#公开
摘要：本发明提供了一种地喹氯铵的制备方法，通过苯胺和乙酰乙酸乙酯环化反应生成2‑甲基‑4‑羟基喹啉，2‑甲基‑4‑羟基喹啉与三氯氧化磷氯化反应生成2‑甲基‑4‑氯喹啉，2‑甲基‑4‑氯喹啉与对甲氧基苄胺胺化反应生成2‑甲基‑4‑甲氧基氨基苯丙胺喹啉即IM1，通过1,10‑二溴癸烷与碘化钠反应生成1,10‑二碘癸烷即IM2，IM1与IM2反应生成含二甲氧基苄基的关键中间体KSM，KSM与三氟乙酸脱苄基反应生成地喹碘铵，地喹碘铵与稀盐酸反应生成地喹氯铵粗品，使用环保溶剂对地喹氯铵粗品进行纯化得到地喹氯铵精制品。本发明制备方法制得的地喹氯铵高效液相色谱纯度为99.48％，杂质水平低于0.1％，实现了地喹氯铵制备工艺的杂质可控性。本发明制备方法产率高、纯度高、反应条件稳定，适用于工业生产。
主权项：1.一种地喹氯铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：苯胺和乙酰乙酸乙酯进行环化反应得到2-甲基-4-羟基喹啉；S2：S1制备得到的2-甲基-4-羟基喹啉通过与三氯氧化磷进行氯化反应得到2-甲基-4-氯喹啉，反应路线如下： S3：S2制备得到的2-甲基-4-氯喹啉与对甲氧基苄胺进行胺化反应得到2-甲基-4-甲氧基氨基苯丙胺喹啉即IM1，反应路线如下： S4a：1,10-二溴癸烷与碘化钠在有机溶剂1中溶解并进行取代反应得到二碘化合物1,10-二碘癸烷即IM2，反应路线如下： S4b：S4a制备得到的IM2在有机溶剂2中溶解并与S3制备得到的IM1反应得到含二甲氧基苄基的关键中间体KSM，反应路线如下： S5：S4b制备得到的KSM与三氟乙酸进行脱苄基反应得到游离固体状脱喹啉碘化物地喹碘铵，反应路线如下： S6：S5制备得到的地喹碘铵与稀盐酸反应得到地喹氯铵粗品，地喹氯铵粗品进一步经环保溶剂2纯化得到地喹氯铵精制品，反应路线如下：
全文数据：
权利要求：
百度查询： 美享生物科技(海南)有限公司 一种地喹氯铵的制备方法
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