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申请/专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日：2022-04-14
公开（公告）日：2024-05-17
公开（公告）号：CN114671802B
主分类号：C07D211/46
分类号：C07D211/46
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.05.17#授权;2022.07.15#实质审查的生效;2022.06.28#公开
摘要：本发明提供了一种高纯度依巴斯汀的制备方法，以4‑氯‑1‑4‑叔丁基苯基‑1‑丁酮为起始原料，与4‑羟基哌啶缩合得4‑氯‑1‑4‑1，1‑二甲基乙基苯基‑4‑4‑羟基‑1‑哌啶基‑丁烷酮，以甲基异丁基甲酮或甲苯为溶剂，加入二苯甲醇，缩合得到依巴斯汀，所得的依巴斯汀，通过成盐进行纯化后游离，所得到的依巴斯汀成品纯度大于99.9％，单杂小于0.1％，符合依巴斯汀药典质量标准。
主权项：1.一种依巴斯汀的制备及纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将20kg4-氯-1-4-叔丁基苯基-1-丁酮加入90kg甲苯溶液中，分别加入4-羟基哌啶8.0kg，14.2kg碳酸氢钠和2.0kg碘化钾，升温至回流反应10h，降温至室温，用40kg饱和食盐水水洗一次，40kg3N的盐酸萃取后，水层用10％的氢氧化钠调至pH值10-11，用54kg乙酸乙酯萃取后，有机层蒸干，加入正己烷26kg，离心甩料得19.6kg4-氯-1-4-1，1-二甲基乙基苯基-4-4-羟基-1-哌啶基-丁烷酮；2）将19.6kg4-氯-1-4-1，1-二甲基乙基苯基-4-4-羟基-1-哌啶基-丁烷酮，甲苯磺酸13.5kg，甲基异丁基甲酮59kg升温至回流，滴加23.4kg二苯甲醇的甲基异丁基甲酮溶液，滴完后继续反应5h，饱和盐水洗涤一次，10％的氢氧化钠洗涤一次，3N的盐酸洗涤一次后，加入11.2kg的富马酸，升温至回流反应1h，降温离心甩滤，固体用125kg×2甲苯打浆两次，固体加入67kg甲酮，10％氢氧化钠室温搅拌1h后，分层，有机层有水洗3次后，拉干，加入112kg乙醇，重结晶后，降温至-5-5℃，烘干后得到11.5kg依巴斯汀；对产品进行检测，纯度大于99.9％，单杂小于0.1％。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江苏联环药业股份有限公司 一种高纯度依巴斯汀的制备方法
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