申请/专利权人：西南石油大学

申请日：2023-07-28

公开（公告）日：2024-05-17

公开（公告）号：CN117003967B

主分类号：C08F292/00

分类号：C08F292/00;C08F220/58;C08F222/02;C08F220/34;C08F226/10;C08F228/02;C08F222/06;C08F220/06;C09K8/03;C09K8/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.17#授权;2023.11.24#实质审查的生效;2023.11.07#公开

摘要：本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种页岩用改性氧化石墨烯封堵剂的制备及水基钻井液。该水基钻井液所用封堵剂为改性氧化石墨烯，所述改性氧化石墨烯封堵剂合成原料包括石墨、磺酸单体，羧酸单体，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N‑乙烯基吡咯烷酮、乙烯基三乙氧基硅烷，氢氧化钠和过硫酸氨。所述钻井液包含有本发明的改性氧化石墨烯封堵剂。本发明的改性氧化石墨烯封堵剂具有良好的分散稳定性，其粒径大致分布在20～1300nm之间，能够有效的封堵页岩地层中的纳米孔缝，从而可以有效稳定井壁、防止垮塌；本发明的封堵剂对钻井液的性能影响小，有利于降低钻井液滤失量，且本发明所使用的水基钻井液在页岩地层条件下的流变性、失水造壁性以及封堵性等方面性能良好。

主权项：1.一种页岩用改性氧化石墨烯封堵剂，其特征在于，采用乙烯基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯接枝磺酸单体，羧酸类单体，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和N-乙烯基吡咯烷酮制备得到，采用如下步骤制备而成：（1）石墨烯的氧化处理取适量石墨、硝酸钾、质量浓度为98％的浓硫酸置于三口烧瓶中，缓慢加入适量高锰酸钾，并在温度为30-40℃条件下搅拌6-9h，然后加入第二部分高锰酸钾，搅拌反应10-12h；搅拌完成后，采用过氧化氢溶液除去剩余的高锰酸钾；依次经离心、蒸馏水反复洗涤后产物，通过超声处理得到氧化石墨烯分散体，将氧化石墨烯分散体经60-70℃真空干燥得到氧化石墨烯粉末；2氧化石墨烯粉末表面引入碳碳双键首先取适量真空干燥得到的氧化石墨烯粉末转移至烧瓶中，加入甲苯、使用超声仪器超声2-4h，使氧化石墨烯均匀分散在甲苯溶液中；然后将分散均匀的氧化石墨烯悬浊液置于带有恒压漏斗的四口烧瓶中，在400rmin下搅拌1h，并缓慢升温至预定温度；接着待上述体系升温至预设温度后继续搅拌1h，称取一定量乙烯基三乙氧基硅烷溶于10-20mL甲苯中，加入恒压漏斗中缓慢滴加入上述悬浊液中，恒温持续反应8-12h；最后待反应完全后，冷却至室温，以8000rmin的高速离心分离，先用无水乙醇洗涤再离心10min，重复三次，洗去未接枝的硅烷偶联剂；将离心处理后的产物在80℃下恒温干燥24h后，粉碎研磨，即得VTES改性的氧化石墨烯；3改性氧化石墨烯封堵剂的制备将磺酸单体，羧酸类单体，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和N-乙烯基吡咯烷酮按一定比例加入到三口烧瓶中，用氢氧化钠溶液调节溶液PH为5-6为止，然后升温至80℃，再将一定量VTES改性的氧化石墨烯加入三口烧瓶中，通20分钟氮气，再缓慢加入适量的过硫酸铵溶液，反应6-10h，将液体经冷冻干燥、破碎、研磨处理后得到白色晶体粉末，即得到改性氧化石墨烯封堵剂；在上述步骤1中所述石墨与硝酸钾的质量比为2：3～2：4，所述石墨与浓硫酸的比例为1g：50～60ml，石墨与高锰酸钾的质量比为1：4～1：6，石墨与过氧化氢溶液的比例为1g：100～150ml，双氧水的质量浓度为20-35％；在上述步骤2中氧化石墨烯粉末的加量为1-3g，所述氧化石墨烯与甲苯加量的比例为1g：100～104ml，所述乙烯基三乙氧基硅烷的加量为4-6g；在上述步骤3中，磺酸单体和羧酸类单体加量摩尔比为7:3～8:3，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加量为4-7g，N-乙烯基吡咯烷酮加量为3-5g，所述磺酸单体加量为3-5mol，所述VTES改性的氧化石墨烯加量为3-6g；所述磺酸单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，烯丙基磺酸，对苯乙烯磺酸中的一种，所述羧酸类单体为衣康酸，马来酸酐，丙烯酸中的一种。

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百度查询： 西南石油大学 一种页岩用改性氧化石墨烯封堵剂的制备及水基钻井液

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