申请/专利权人：河北凯盛医药科技有限公司

申请日：2020-04-30

公开（公告）日：2024-05-17

公开（公告）号：CN113588800B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.17#授权;2022.05.10#实质审查的生效;2021.11.02#公开

摘要：本发明公开了一种泻白散物质基准的制备和HPLC指纹图谱测定方法，包括以下步骤：1泻白散物质基准的制备方法；2HPLC指纹图谱测定方法，记录81min内的指纹图谱；本发明采用反相高效液相色谱法，液相色谱检测中的流动相包括流动相A和流动相B，以乙腈为流动相A，0.02～0.5％的三氟乙酸为流动相B，梯度洗脱。检测波长为237～320nm；流速为0.5～1.5mlmin；柱温20～40℃，进样体积5～20μl。分析泻白散物质基准指纹图谱信息共获得19个共有峰，以地骨皮乙素为参照峰，计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积，通过对照品比对的方法，鉴定了6个共有峰。本发明建立的泻白散物质基准的指纹图谱中各成分的色谱峰峰形和分离度均较好，具有方法稳定，重复性好、精密度高等优点。本发明获得了一种可以作为泻白散整体质量控制的参照物质方法。

主权项：1.一种泻白散物质基准的HPLC指纹图谱测定方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）对照品溶液的制备：分别精密称定新绿原酸、桑皮苷A、绿原酸、地骨皮乙素、甘草苷、甘草酸6种对照品，加甲醇水溶液配制成各对照品混合溶液；（2）供试品溶液的制备：精密称定泻白散物质基准，精密加入70％甲醇，摇匀，滤过，作为供试品溶液；所述泻白散物质基准的组成为桑白皮3重量份、地骨皮3重量份、炙甘草0.3重量份、粳米0.3重量份，经炮制、称量、煎煮和干燥制备而成；（3）色谱条件：色谱柱：SILGREEN-GH0525046C18AQ，规格为250mm×4.6mm，粒径5μm；以乙腈为流动相A，0.1％的三氟乙酸为流动相B，梯度洗脱；检测波长为250、280、320nm；流速为1.0mlmin；柱温30℃，进样体积10μl；理论塔板数按地骨皮乙素峰计算应不低于5000； （4）确定指纹图谱的各主要峰归属：对15批泻白散物质基准构建HPLC指纹图谱，通过分析比较，找出其共有特征峰，共测出19个共有色谱峰，归属于桑白皮的共有峰为1号峰、2号峰和4～6号峰，归属于地骨皮的共有峰为1号峰、3号峰、5号峰和7～9号峰，归属于甘草的共有峰为10～19号峰；（5）色谱峰的指认，其中，1号峰对应新绿原酸，6号峰对应桑皮苷A，5号峰对应绿原酸，8号峰对应地骨皮乙素，10号峰对应甘草苷，19号峰对应甘草酸，以8号峰地骨皮乙素为参照峰。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 河北凯盛医药科技有限公司 一种经典名方泻白散的物质基准的制备及检测方法

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