申请/专利权人：华东理工大学

申请日：2021-11-17

公开（公告）日：2024-05-17

公开（公告）号：CN113999332B

主分类号：C08F6/00

分类号：C08F6/00;C08F112/08;C08F120/14;C08F114/06;C08F236/06;C08F236/08;B01D1/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.17#授权;2023.04.21#著录事项变更;2022.02.22#实质审查的生效;2022.02.01#公开

摘要：本发明公开了一种超临界二氧化碳辅助的周期性脱挥工艺，包括多个压力循环周期，以二氧化碳为超临界介质，在压力循环周期内压力先升高再降低，使二氧化碳在超临界态与气态之间变换，实现聚合物脱挥。本发明采取利用挥发分在超临界CO2中的溶解度大于在聚合物中的溶解度，并采用周期性压力来促使破泡的原理来对热敏型聚合物进行脱挥工艺，能够在低温条件下高效率脱挥，脱挥时间短，能够边脱挥边卸料，脱挥后的高聚物中挥发分的含量降至50ppm以下，效率高。

主权项：1.一种超临界二氧化碳辅助的周期性脱挥工艺，其特征在于，所述周期性脱挥工艺包括多个压力循环周期，以二氧化碳为超临界介质，在压力循环周期内压力先升高再降低，使二氧化碳在超临界态与气态之间变换，实现聚合物脱挥；还包括夹带剂，所述夹带剂与二氧化碳气体混合共同进入脱挥罐内；所述夹带剂为极性溶剂，二氧化碳气体与夹带剂的比值4~8:1；所述夹带剂为水蒸汽、丙酮、乙醚、二氯甲烷或甲基叔丁基醚中的至少一种；包括以下步骤：（1）设定脱挥罐内温度为30~60℃，二氧化碳和夹带剂混合气体从所述脱挥罐底部注入罐内，升高罐内压力；持续通入二氧化碳和夹带剂混合气体直至罐内压力增加至二氧化碳超临界压力值P0=7.38MPa，二氧化碳呈现超临界状态，所述脱挥罐内部处于超临界二氧化碳氛状态；（2）待脱挥的聚合物从所述脱挥罐顶部注入罐内，经降膜元件形成降膜，超临界态二氧化碳能够与聚合物充分接触，并进入聚合物内，挥发分溶解在超临界二氧化碳内，并在降膜表面形成气泡；（3）所述脱挥罐内的压力到达设定的压力值P1为8~12MPa，排气口的阀门打开，所述脱挥罐内的压力开始降低，促使降膜表面气泡破裂，真空泵经排气口抽真空，所述脱挥罐内的二氧化碳、夹带剂气体和或挥发分的混合气体经排气口排出所述脱挥罐，罐内压力降低；（4）所述脱挥罐内压力降低至P2=0.5~1kPa，真空泵停止工作，阀门关闭，至此，压力循环周期完成；（5）随着二氧化碳和夹带剂混合气体在所述脱挥罐内的浓度增大，罐内压力再次升高至P0，二氧化碳进入超临界状态，罐内再次处于超临界二氧化碳氛状态，超临界二氧化碳再次与降膜接触并形成气泡；当压力到达设定的P1时，再次降压，如此重复3~5个压力循环周期；所述压力循环周期包括在3~7min时间内压力增加至P1，二氧化碳呈现超临界状态，并进入高聚物内，挥发分溶解在超临界二氧化碳内，3~5min时间内罐内再降低压力至P2，二氧化碳呈气体状态，并与挥发分混合气体排出。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 华东理工大学 一种超临界二氧化碳辅助周期性脱挥工艺及装置

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