申请/专利权人:南京法恩化学有限公司
申请日:2023-12-26
公开(公告)日:2024-05-14
公开(公告)号:CN118026859A
主分类号:C07C213/00
分类号:C07C213/00;C07C215/60;C07C221/00;C07C225/16;C07C45/63;C07C49/84
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.31#实质审查的生效;2024.05.14#公开
摘要:本发明涉及一种特布他林的制备方法,具体涉及以3,5‑二甲氧基苯乙酮为原料,经氯化、胺化和脱甲基还原三步高效合成特布他林,本发明提供的特布他林的制备方法是一种低成本、三废少、产品质量好和适宜工业化的制备方法。
主权项:1.一种特布他林的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:S1.在反应瓶中加入溶剂Ⅰ和3,5-二甲氧基苯乙酮,再加入氯代试剂Ⅰ,搅升温,反应完成后浓缩至干,以二氯甲烷溶解后水洗,浓缩过滤,滤液再次浓缩过滤,滤饼合并烘干,得中间体Ⅰ;S2.在反应瓶中加入溶剂Ⅱ,再加中间体Ⅰ,滴加叔丁胺,升温反应,浓缩至干后以二氯甲烷溶解,水洗干燥后浓缩至干,以乙酸乙酯重结晶后烘干,得中间体Ⅱ;S3.在反应瓶中加入醋酸,再加中间体Ⅱ,再加入酸Ⅰ,升温反应,浓缩后倒入碳酸钠溶液中;过滤,滤饼加入溶剂Ⅲ中,分批加入还原剂Ⅰ,加毕升温反应,以盐酸淬灭至pH=1,过滤;滤液再以30%氢氧化钠碱化至pH=10,过滤,滤饼以异丙醇重结晶,烘干,得特布他林。
全文数据:
权利要求:
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