申请/专利权人：常州传侑环保科技有限公司

申请日：2019-11-27

公开（公告）日：2020-01-10

公开（公告）号：CN110669000A

主分类号：C07D213/61(20060101)

分类号：C07D213/61(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的撤回

法律状态：2022.02.18#发明专利申请公布后的撤回;2020.01.10#公开

摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2‑溴‑4‑吡啶甲醛的制备方法,包括以下步骤：12‑溴‑4‑甲基吡啶的制备：将氢溴酸置于四口瓶中，搅拌下加入2‑氨基‑4‑甲基吡啶，待2‑氨基‑4‑甲基吡啶完全溶解后，冷却至‑20℃，缓慢滴加液溴，滴加过程控制温度为‑20℃～‑15℃；滴加完毕再搅拌90‑120min，接着滴加亚硝酸钠溶液，加完，升温至20℃，搅拌45‑60min后再冷却至‑20℃～‑25℃，滴加氢氧化钠水溶液，滴加过程控制温度低于‑15℃～‑10℃；加完，温度升至20℃并搅拌1h，萃取，合并有机相，水洗，干燥，浓缩；22‑溴‑4‑吡啶甲醛的制备。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；收率高，原料价格便宜，生产成本低。

主权项：1.一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：12-溴-4-甲基吡啶的制备：将氢溴酸置于四口瓶中，搅拌下加入2-氨基-4-甲基吡啶，待2-氨基-4-甲基吡啶完全溶解后，冷却至-20℃，缓慢滴加液溴，滴加过程控制温度为-20℃～-15℃；滴加完毕再搅拌90-120min，接着滴加亚硝酸钠溶液，加完，自然升温至20℃，搅拌45-60min后再冷却至-20℃～-25℃，滴加氢氧化钠水溶液，滴加过程控制温度低于-15℃～-10℃；加完，温度升至20℃并搅拌1h，用有机溶剂萃取，合并有机相，水洗，干燥，浓缩得2-溴-4-甲基吡啶；22-溴-4-吡啶甲醛的制备：在四口瓶中加入2-溴-4-甲基吡啶、有机溶剂、N-溴代丁二酰亚胺、过氧苯甲酰，搅拌溶解后，加热至60-70℃保温30-36h，过滤，粗产物和饱和碳酸氢钠溶液升温回流3h，冷却，用有机溶剂萃取，有机相浓缩得2-溴-4-吡啶甲醛。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 常州传侑环保科技有限公司 一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法

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