申请/专利权人：金川集团股份有限公司

申请日：2018-04-03

公开（公告）日：2020-01-10

公开（公告）号：CN108535203B

主分类号：G01N21/31(20060101)

分类号：G01N21/31(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.01.10#授权;2018.10.16#实质审查的生效;2018.09.14#公开

摘要：本发明公开了一种镍基溶液中糖精钠的导数分光光度检测方法，属于湿法冶金技术领域。该方法通过紫外‑可见光分光光度计扫描近紫外线区，激发分子中价电子的跃迁，得到紫外吸收光谱，然后利用数学方法对谱图进行处理，从而检测出镍基溶液中糖精钠的含量。本发明可以准确分析出镍基溶液中糖精钠的含量，具有稳定性高、重现性好等特点。该方法仪器简单，操作方便，准确度高，可有效消除背景的干扰，特别是避免了样品需预处理的繁琐步骤，可达到不经分离就可测定的目的。

主权项：1.一种镍基溶液中糖精钠的导数分光光度检测方法，包括步骤：a．标准溶液的配制，b．空白试样的配制，c．绘制紫外吸收光谱，d．吸收光谱的处理，e．标准曲线的建立，f．糖精钠含量的计算；其特征在于，所述步骤a：配制至少四个糖精钠标准溶液，标准溶液中镍含量与待测试样相近；步骤b：配制一个与待测试样镍含量相近的镍基溶液，除不添加糖精钠外，其配制方法同步骤a；步骤c：将标准溶液和空白试样与待测试样依次置于1cm吸收池，于220-250nm波长范围内进行扫描，并以时间为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收光谱，吸收光谱中可看到3个扫描峰；步骤d：对吸收光谱进行一阶求导，找出扫描峰对应波长处的导数值，并以中间扫描峰的波长为标准波长；建立直角坐标系，以波长为横坐标，对应波长的一阶导数值为纵坐标，将3个扫描峰顶点处的导数值相互连接，得到一个三角形，该三角形在标准波长处的高度即为标准波长测量值x；步骤e：步骤a中配制的标准溶液通过c、d两个步骤得到至少四个标准波长测量值，以标准溶液中糖精钠浓度为横坐标，标准波长测量值为纵坐标，建立糖精钠的标准曲线；步骤f：将待测试样的测量值和空白试样的测量值依次代入糖精钠标准曲线，利用得到的待测试样中糖精钠的浓度值减去空白试样中糖精钠的浓度值即为待测试样中真实的糖精钠的浓度。

全文数据：一种镍基溶液中糖精钠的导数分光光度检测方法技术领域[0001]本发明属于湿法冶金技术领域，具体是一种镍基溶液中糖精钠的导数分光光度检测方法。背景技术[0002]糖精钠是电镀、电解行业中常用的光亮剂，常常添加进电解镀液中用以增加电解产物镀件）的金属光泽。目前电解镀镍工艺中需使用镍基溶液作为基底溶液，添加其他添加剂改善其电化学特性，一定浓度的糖精钠直接影响电解产物镀件）的金属光泽。目前国内并没有准确、快速检测镍基溶液中糖精钠的方法。[0003]导数分光光度法是一种可以分辨波长相近谱线的分析方法，利用光吸收透过对波长的导数曲线来确定和分析吸收峰的位置和强度。该方法仪器简单，操作方便，准确度高，可有效消除背景的干扰，特别是避免了样品需预处理的繁琐步骤，可达到不经分离就可测定的目的。一阶导数分光光度法既可用于一元体系的直接测定，也可用于二元混合体系的同时测定，还可用于多种混合物中某一组分的测定。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种经济实用、快速准确的镍基溶液中糖精钠的检测方法。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种镍基溶液中糖精钠的导数分光光度检测方法，具体包括以下步骤：a.标准溶液的配制:配制至少四个糖精钠标准溶液，标准溶液中镍含量与待测试样相近；b.空白试样的配制:配制一个与待测试样镍含量相近的镍基溶液，除不添加糖精钠外，其配制方法同步骤a;c.绘制紫外吸收光谱:将标准溶液和空白试样与待测试样依次置于Icm吸收池，于220-250nm波长范围内进行扫描，并以时间为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收光谱，吸收光谱中可看到3个扫描峰；d.吸收光谱的处理:对吸收光谱进行一阶求导，找出扫描峰对应波长处的导数值，并以中间扫描峰的波长为标准波长;建立直角坐标系，以波长为横坐标，对应波长的一阶导数值为纵坐标，将3个扫描峰顶点处的导数值相互连接，得到一个三角形，该三角形在标准波长处的高度即为标准波长测量值X;e.标准曲线的建立:步骤a中配制的标准溶液通过c、d两个步骤得到至少四个标准波长测量值，以标准溶液中糖精钠浓度c为横坐标，标准波长测量值X为纵坐标，建立糖精钠的标准曲线；f.糖精钠含量的计算:将待测试样的测量值和空白试样的测量值依次代入糖精钠标准曲线，利用得到的待测试样中糖精钠的浓度值减去空白试样中糖精钠的浓度值即为待测试样中真实的糖精钠的浓度。[0006]本发明通过紫外-可见光分光光度计扫描近紫外线区，激发分子中价电子的跃迀，得到紫外吸收光谱，利用数学方法对谱图进行处理，从而检测出镍基溶液中糖精钠的含量。本发明可以准确分析出镍基溶液中糖精钠的含量，具有稳定性高、重现性好等特点。该方法仪器简单，操作方便，准确度高，可有效消除背景的干扰，特别是避免了样品需预处理的繁琐步骤，可达到不经分离就可测定的目的。附图说明[0007]图1为本发明标准波长测量值X的示意图；图2为本发明实施例1中不同糖精钠含量镍基体溶液的紫外光谱图:a-基体空白扫描图像，b-基体+标准lmgL扫描图像，C-基体+标准2mgL扫描图像，d-基体+标准4mgL扫描图像，e-基体+标准6mgL扫描图像；图3为图2—阶求导并放大100倍后的紫外光谱图：a-基体空白扫描图像，b-基体+标准lmgL扫描图像，C-基体+标准2mgL扫描图像，d-基体+标准4mgL扫描图像，e-基体+标准6mgL扫描图像；图4为糖精钠的标准曲线。具体实施方式[0008]下面结合附图通过具体实施例对本发明镍基溶液中糖精钠的检测方法作进一步详细说明。[0009]配制4个糖精钠标准溶液，浓度依次为lmgL、2mgL、4mgL、6mgL;根据前述方法得到标准溶液、空白试样、待测试样的吸收峰位置为234.2nm、236.7nm、243.Onm，标准波长测量值X的示意图如图1所示。[0010]实施例1分别移取IOmL镍基体溶液Ni浓度和阴、阳极液中的Ni基本一致）至5个IOOmL容量瓶中，然后加入lmgL的糖精钠标准溶液〇1^、11^、21^、41^、611^后定容，并于22〇-25〇11111波长范围内进行紫外光谱扫描，得到如图2所示的谱图。[0011]将图2中5个谱图进行一阶求导并放大100倍后，得到如图3所示的谱图。通过查找234.2nm、236.7nm、243.Onm处的数值，可得到表1中数值。对表1中数据进行如前所述的建立直角坐标系处理后，可得到不同糖精钠含量的镍基体溶液的标准波长测量值如表2所示。[0012]表1234.2nm、236.7nm、243.Onm波长的吸光度（求导放大100倍）表2标准波长测量值以标准溶液中糖精钠浓度C为横坐标，标准波长测量值X为纵坐标，建立糖精钠的标准曲线如图4所示。[0013]根据上述处理标准的方法对阴阳极液同样进行处理，得到待测样品标准波长处的测量值为〇.1585，代入工作曲线X=0.0607C+0.0065，得到糖精钠的浓度为:2.50mgL。[0014]经验证该方法的线性范围在0.03-3OmgL，此范围内糖精钠的含量与标准波长测量值呈线性关系，R2=O.999;相对标准偏差RSD%小于2%;对待测样品分别进行5次lmgL及2mgL的加标回收实验，实验结果如表3所示，加标回收率为85.1-105.8%。[0015]表3加标回收实验实施例2分别移取IOmL镍基体溶液Ni浓度和阴、阳极液中的Ni基本一致）至5个IOOmL容量瓶中，按实施例1中方法进行处理，得到待测样品标准波长处的测量值为0.1034,代入工作曲线x=0.0607C+0.0065，得到糖精钠的浓度为：1.60mgL。[0016]实施例3分别移取IOmL镍基体溶液Ni浓度和阴、阳极液中的Ni基本一致）至5个IOOmL容量瓶中，按实施例1中方法进行处理，得到待测样品标准波长处的测量值为0.1601，代入工作曲线x=0.0607C+0.0065，得到糖精钠的浓度为:2.53mgL。

权利要求：I.一种镍基溶液中糖精钠的导数分光光度检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：a.标准溶液的配制：配制至少四个糖精钠标准溶液，标准溶液中镍含量与待测试样相近；b.空白试样的配制:配制一个与待测试样镍含量相近的镍基溶液，除不添加糖精钠外，其配制方法同步骤a;c.绘制紫外吸收光谱:将标准溶液和空白试样与待测试样依次置于Icm吸收池，于220-250nm波长范围内进行扫描，并以时间为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收光谱，吸收光谱中可看到3个扫描峰；d.吸收光谱的处理:对吸收光谱进行一阶求导，找出扫描峰对应波长处的导数值，并以中间扫描峰的波长为标准波长;建立直角坐标系，以波长为横坐标，对应波长的一阶导数值为纵坐标，将3个扫描峰顶点处的导数值相互连接，得到一个三角形，该三角形在标准波长处的高度即为标准波长测量值X;e.标准曲线的建立:步骤a中配制的标准溶液通过c、d两个步骤得到至少四个标准波长测量值，以标准溶液中糖精钠浓度为横坐标，标准波长测量值为纵坐标，建立糖精钠的标准曲线；f.糖精钠含量的计算:将待测试样的测量值和空白试样的测量值依次代入糖精钠标准曲线，利用得到的待测试样中糖精钠的浓度值减去空白试样中糖精钠的浓度值即为待测试样中真实的糖精钠的浓度。

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