申请/专利权人：陕西科技大学

申请日：2017-12-14

公开（公告）日：2020-07-28

公开（公告）号：CN108075123B

主分类号：H01M4/36(20060101)

分类号：H01M4/36(20060101);H01M4/38(20060101);H01M4/48(20100101);H01M10/0525(20100101);C01G3/02(20060101);C01G31/00(20060101);B82Y40/00(20110101);B82Y30/00(20110101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.07.28#授权;2018.06.19#实质审查的生效;2018.05.25#公开

摘要：一种溶剂热法制备花状Cu2V2O7‑CuO纳米复合物的方法，将分析纯的V2O5粉体溶于过氧化氢水溶液中得到溶液A；在磁力搅拌下，将溶液A加入到CuCH3COO2乙醇溶液中；调节溶液pH值为7～9，继续搅拌形成反应前驱体；将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在100～200℃进行水热反应，反应结束待仪器自动冷却后，将产物分离洗涤干燥即得花状Cu2V2O7‑CuO纳米复合物。本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2O7‑CuO纳米复合物，和固相反应法相比，更加廉价、方便和有效，在较短的时间内制备出Cu2V2O7‑CuO纳米复合物。制备的产物纯度高，结晶性好，形貌尺寸均一，花状形貌完整；本发明所用原料易得，制备周期短，能耗低，工艺简单，重复性高，可行性强。制备的花状Cu2V2O7‑CuO纳米复合物具有很好的储锂性能。

主权项：1.一种溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于包括以下步骤：1将分析纯的V2O5粉体溶于过氧化氢水溶液中，得到V5+浓度为0.1～1moll棕红色透明溶液A；2在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1：0.5～2将溶液A加入到CuCH3COO2乙醇溶液中；3调节溶液pH值为7～9，继续搅拌形成反应前驱体；4将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在100～200℃进行水热反应，反应结束待仪器自动冷却后，将产物分离洗涤干燥即得花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物。

全文数据：一种溶剂热法制备花状Cu2V2〇7-CuO纳米复合物的方法技术领域[0001]本发明属于电池的电极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池电极材料用溶剂热法制备花状Cll2V2〇7_CuO纳米复合物的方法。背景技术[0002]钒酸铜CuxVy0z是一种具有层状结构，在嵌入脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原Cu2+Cu+及CuVCu0，被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池电极材料。Cu2V207为单斜相，C2c空间群，在负热膨胀性、磁性、催化氧化等方面具有潜在的应用价值。[0003]作为一种半导体材料，目前Cu2V2〇7合成一般采用固相法烧结，反应时间长，能耗高，合成的产物尺寸较大，在电池循环过程中会产生较大的应力，影响电池的循环稳定性。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种合成温度低，操作简便，容易控制，并能够控制所制备的产物的形貌的溶剂热法制备花状Cu2V2〇7-CuO纳米复合物的方法。[0005]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：[0006]1将分析纯的v205粉体溶于过氧化氢水溶液中，得到V5+浓度为0•1〜lmol1棕红色透明溶液A;[0007]2在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1:0.5〜2将溶液A加入到CuCH3C002乙醇溶液中；[0008]3调节溶液pH值为7〜9,继续搅拌形成反应前驱体；[0009]4将反应前驱体倒入反应爸中，装备好之后置于均相水热仪中，在1〇〇〜2〇〇。〇进行水热反应，反应结束待仪器自动冷却后，将产物分离洗涤干燥即得花状CU2V207-Cu0纳米复合物。[0010]所述步骤1过氧化氢水溶液的质量分数为15%。[0011]所述步骤2CuCH3C002乙醇溶液的浓度为〇•1〜lmolL。[0012]所述步骤3采用分析纯氢氧化钠调节pH值为7〜9。[0013]所述步骤4水热反应时间为8〜48h。[0014]所述步骤4分离洗涤干燥方式为:依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于250〜300°C的电热鼓风干燥箱中干燥2〜5h。’[0015]与现有技术相比，本发明具有的有益效果：[0016]本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2〇7_CuO纳米复合物，和固相反应法相比，更加廉价、方便和有效，在较短的时间内制备出Cu2V2〇7_CuO纳米复合物。制备的产物纯度高，结晶性好，形貌尺寸均一，花状形貌完整;本发明所用原料易得，制备周期短，能耗低，工重复性高，可行性强。制备的花状Cu2V2〇7_CuO纳米复合物具有很好的储锂性能。’附图说明LuuiJ固173本友明以浴剂热法制备花状Cu2V2〇7-CuO纳米复合物XRD图。[0018]图2为本发明以溶剂热法制备花状cU2V2〇7-CuO纳米复合物的SEM图（xlO.Ok。具体实施方式[0019]实施例1:[0020]1将分析纯的V2〇5粉体溶于质量分数为15%的过氧化氢水溶液中，得到v5+浓度为0.5moll棕红色透明溶液A;[0021]2在磁力搅拌下，按v5+和Cu2+的摩尔比为1:〇.5将溶液么加入到浓度为0.1111〇11的CuCH3C002乙醇溶液中；[0022]3采用分^纯的氢氧化钠调节溶液邱值为7,继续搅拌形成反应前驱体；[0023]4将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在1〇rc进行水热反应48h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于250°C的电热鼓风干燥箱中干燥汍即得花状Cu2V2〇7—Cu〇纳米复合物。[0024]实施例2:[0025]1将分析纯的V2〇5粉体溶于质量分数为15%的过氧化氢水溶液中，得到沪+浓度为0•3mo11棕红色透明溶液A;_6]2在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为丨：丨将溶液A加入到浓度为0.5molL的CuCH3C002乙醇溶液中；[0027]3采用分^纯的氢氧化钠调节溶液pH值为8,继续搅拌形成反应前驱体；[0028]4将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在15TC进行水热反应24h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于300°C的电热鼓风干燥箱中干燥％即得花状Cu2v2〇7_Cu〇纳米复合物。[0029]实施例3:[0030]1将分析纯的V2〇5粉体溶于质量分数为15%的过氧化氢水溶液中，得到浓度为0•8mo11棕红色透明溶液A;[0031]2在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1:2将溶液A加入到浓度为lmolL的CuCH3C002乙醇溶液中；[0032]3采用分析纯的氢氧化钠调节溶液pH值为9,继续搅拌形成反应前驱体；[0033]4将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在2〇〇^进行水热反应8h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于300°C的电热鼓风干燥箱中干燥处即得花状Cu2V2〇7—Cu0纳米复合物。[0034]实施例4:[0035]1将分析纯的V2〇5粉体溶于质量分数为15%的过氧化氢水溶液中，得到v5+浓度为0.lmol1棕红色透明溶液A;[0036]2在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1:〇.8将溶液A加入到浓度为0.8molL的CuCH3C002乙醇溶液中；[0037]3采用分析纯的氢氧化钠调节溶液pH值为7.5,继续搅拌形成反应前驱体；[0038]4将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在18TC进行水热反应16h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于26〇°c的电热鼓风干燥箱中干燥跖即得花状Cu2V2〇7_Cu0纳米复合物。[0039]实施例5:[0040]1将分析纯的㈣5粉体溶于质量分数为15%的过氧化氢水溶液中，得到沪+浓度为lmol1棕红色透明溶液A;[0041]2在磁力搅拌下，按沪+和Cu2+的摩尔比为1:i.5将溶液A加入到浓度为〇.3molL的CuCH3COO2乙醇溶液中；[0042]3采用分析纯的氢氧化钠调节溶液pH值为8.5,继续搅拌形成反应前驱体；[0043]4将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在13CTC进行水热反应36h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗漆3次，置于280C的电热鼓风干燥箱中干燥3h即得花状Cu2V2〇7-CuO纳米复合物。[0044]图1为本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2〇7-CuO纳米复合物的XRD图。从图1中可以看出产物衍射峰峰形尖锐，产物为CuWO?和CuO复合相。图2为本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2〇7-CuO纳米复合物的SEM图。从图2中可以看出，产物是由长短不一的纳米棒构成的三维花状形貌，其纳米棒直径为50〜150nm。

权利要求：1.一种溶剂热法制备花状Cu2V2〇7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于包括以下步骤：1将分析纯的V2〇5粉体溶于过氧化氢水溶液中，得到v5+浓度为0•1〜lmol1棕红色透明溶液A;2在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1:0.5〜2将溶液A加入到CuCH3⑶02乙醇溶液中；3调节溶液pH值为7〜9，继续搅拌形成反应前驱体；4将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在1〇〇〜200°C进行水热反应，反应结束待仪器自动冷却后，将产物分离洗涤干燥即得花状Cu2V2〇7-CuO纳米复合物。2.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状CU2V2〇7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于:所述步骤1过氧化氢水溶液的质量分数为15%。3.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状CU2V2〇7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于:所述步骤2CuOfeCOO2乙醇溶液的浓度为〇.丨〜丨齢丨匕4.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状Cu2V2〇7-Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:所述步骤3采用分析纯氢氧化钠调节pH值为7〜9。5.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状CU2V2〇7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于:所述步骤4水热反应时间为8〜48h。6.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状Cu2V2〇7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于:所述步骤4分离洗涤干燥方式为:依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于25〇〜30TC的电热鼓风干燥箱中千燥2〜5h。

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