申请/专利权人：张家界茅岩莓有限公司

申请日：2017-12-27

公开（公告）日：2020-07-31

公开（公告）号：CN108070039B

主分类号：C08B37/00(20060101)

分类号：C08B37/00(20060101);C07D311/32(20060101);C07D311/40(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.07.31#授权;2018.06.19#实质审查的生效;2018.05.25#公开

摘要：本发明提供一种从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，是将显齿蛇葡萄茎叶加入去离子水，先用超声波提取，然后用酶水解提取，离心分离；将分离液浓缩固形物含量大于或等于20‑30%；将浓缩液加入浓度≧95%乙醇，然后调节体系乙醇浓度为75‑80％，搅拌10‑20min后静置2‑3小时，离心分离，将分离物干燥即得显齿蛇葡萄多糖；将离心液回收乙醇，干燥可显齿蛇葡萄黄酮类提取物。本发明可同时提取到显齿蛇葡萄多糖和黄酮，其显齿蛇葡萄多糖提取率可达95%以上，黄酮类物质提取率可达96%以上。

主权项：1.一种从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：1将粉碎的显齿蛇葡萄茎叶，加入去离子水，先用超声波提取，然后用酶水解提取，离心分离，所述酶为纤维素酶和中性蛋白酶组成的复合酶；所述超声波提取温度为50～60℃，提取时间40～50min，料液重量比1:4～6；所述酶水解提取条件为：酶浓度0.04～0.06g100g，温度40～50℃，时间1.5～2h，酶解pH=5～6；（2）将分离液浓缩固形物含量20-30%；（3）将浓缩液加入浓度≧95%乙醇，然后调节体系乙醇浓度为75-80％，搅拌10-20min后静置2-3小时，离心分离，将分离物干燥即得显齿蛇葡萄多糖；（4）将步骤（3）离心后的离心液，回收乙醇，干燥得显齿蛇葡萄黄酮类提取物。

全文数据：一种从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法技术领域[0001]本发明涉及植物有效成分提取技术领域，特别涉及一种从显齿蛇葡萄中提取多糖和黄酮的方法。[0002]背景技术显齿蛇葡萄别名藤茶、茅岩莓茶，是一种野生木质藤本植物，药理研究证实，显齿蛇葡萄中具有抗氧化作用、护肝作用、调节血脂作用、辅助降血糖作用、抗菌消炎作用、调节免疫作用等。显齿蛇葡萄的有效成分包括蛋白质、氨基酸、多糖和黄酮类物质等。现有的显齿蛇葡萄的有效成分的提取方法多只注重黄嗣类物质特别是二氢杨梅素的提取，如中国专利申请公开的“一种从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法”CN102875510A，其采用水提取、浓缩、冷却结晶、溶剂溶解除杂、脱色、再浓缩、结晶、重结晶、真空干燥等步骤。其只提取和纯化二氢杨梅素，没有考虑提取多糖。发明内容[0003]针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种从显齒蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，其可同步提取到显齿蛇葡萄中的多糖和黄酮类物质，而且工艺简便、提取率高。为达到上述目的，本发明的实施方案为:一种从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，包括以下工艺步骤：1将粉碎的显齿蛇葡萄茎叶，加入去离子水，先用超声波提取，然后用酶水解提取，离心分离，所述酶为纤维素酶和中性蛋白酶组成的复合酶；2将分离液浓缩固形物含量大于或等于20-30%;3将浓缩液加入浓度g95%乙醇，然后调节体系乙醇浓度为75-80%，搅拌10-20min后静置2-3小时，离心分离，将分离物干燥即得显齿蛇葡萄多糖；4将步骤3离心后的离心液，回收乙醇，干燥可显齿蛇葡萄黄酮类提取物。[0004]作为优化，所述超声波提取温度为50〜6TC，提取时间40〜50min，料液重量比比1:4〜6〇[0005]作为优化，所述酶水解提取条件为：酶浓度〇•04〜0.06gl00g，温度40〜5TC，时间1.5〜2h，酶解PH=5〜6。[0006]作为优化，所述纤维素酶和中性蛋白酶的重量配比[0007]作为优化，所述浓缩的真空度为.〇8〜-0.OIMpa，温度为50〜55°C。[0008]作为优化，将步骤3离心后的离心液用活性炭脱色，脱色时PH6〜6.5,脱色时间20_30min。[0009]作为一种实施方式，将步骤4所得显齿蛇葡萄黄酮类提取物，加入显齿蛇葡萄黄酮类提取f重量3_4倍的去离子水，加热到70_80〇c，搅拌20_30min，然后冷却至常温，静置20-30h，_心分尚，再将结晶物加结晶物3_4倍的去离子水，加热到7〇_8〇〇c，搅拌2〇_3〇min，然后冷却至常温，静置^〇-24h，离心分离，将结晶物在6〇r以下干燥，得高纯二氢杨梅素。[00^0]f发明首先采用微波和酶提取的工艺，在充分提取黄酮类物质的同时，可以有效分离出显齿蛇葡萄莲叶中的淀粉和多糖，为后续得到高提取率和高纯度的显齿蛇葡萄黄酮和二氧杨梅素创造了前提条件。本发明可同时提取到显齿蛇葡萄多糖和黄酮，并可进一步纯化得到尚纯度二氢杨梅素。其显齿蛇葡萄多糖包括水溶性糖和氨基酸等提取率可达95%以上，黄酮类物质提取率可达96%以上。[0011]具体实施方式。[0012]实施例1:一种从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，具体方法和步骤如下：1采集夏季的显齿蛇葡萄茎叶，干燥至含水量8—1〇%含多糖13.67%，黄酮类物质44.62%，称取l〇〇kg，粉碎，过60目，加入500kg去离子水，先用超声波提取，提取温度为58°C，提取时间45min然后降为到48°C，加入〇•〇25kg纤维素酶和0•025kg中性蛋白酶，调节pH值5.5,水解汍，离心分离；2将分离液在真空度为-〇•〇iMpa，温度为50-55T浓缩固形物含量25%左右；3将浓缩液加入浓度％%乙醇，然后调节体系乙醇浓度为80%，搅拌15min后静置2.5小时，离心分离，将分离物干燥即得显齿蛇葡萄多糖13.08kg;4将步骤3离心后的离心液，加入30kg活性炭，调节pH值6•〇，搅拌脱色2〇min，真空抽滤，将滤液真空浓缩至无醇味，在55C下干燥12小时，得显齿蛇葡萄黄酮类提取物43.23kg。t〇〇13]实施例2:—种从显齿蛇葡萄中同步提取多糖、黄酮和二氢杨梅素的方法，具体方法和步骤如下：1采集夏季的显齿蛇葡萄茎叶，干燥至含水量8_1〇%含多糖13.67%，黄酮类物质M.62%，称取l〇〇kg，粉碎，过㈤目，加入500kg去离子水，先用超声波提取，提取温度为55°C，提取时间45min然后降为到45。：，加入0•03kg纤维素酶和0•02kg中性蛋白酶，调节PH值5.5,水解2h，离心分离；2将分离液在真空度为-〇•〇1Mpa，温度为551浓缩固形物含量25%左右；3将浓缩液加入浓度95%乙醇，然后调节体系乙醇浓度为S0%，搅拌I5min后静置2_5小时，离心分离，将分离物干燥即得显齿蛇葡萄多糖13.021^;4将步骤3尚心后的_心液，加入3〇kg活性炭，调节pH值6•0，搅拌脱色2〇min，真空抽滤，将滤液真空浓缩至无醇味，在55。：下千燥，得显齿蛇葡萄黄酮类提取物43.69kg。[0014]5显齿蛇葡萄黄酮类提取物加入150kg倍的去离子水，加热到75t：，搅拌30min，然后冷却至常温25。〇，静置24h，离心机过滤，再将结晶物加结晶物2-3倍的去离子水，力口热到75。：，搅拌25min，然后冷却至25°C，静置24h，离心机过滤，将结晶物在阳°C以下干燥12小时，得高纯二氢杨梅素41.58kg，其中二氢杨梅素含量98.12%。

权利要求：1.一种从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：（1将粉碎的显齿蛇葡萄茎叶，加入去离子水，先用超声波提取，然后用酶水解提取，离心分离，所述酶为纤维素酶和中性蛋白酶组成的复合酶；2将分离液浓缩固形物含量大于或等于20-30%;3将浓缩液加入浓度差95%乙醇，然后调节体系乙醇浓度为75-80%，搅拌10-20min后静置2_3小时，离心分离，将分离物干燥即得显齿蛇葡萄多糖；4将步骤3离心后的离心液，回收乙醇，干燥可显齿蛇葡萄黄酮类提取物。2.根据权利要求1所述的从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，其特征在于，所述超声波提取温度为50〜60°C，提取时间40〜50min，料液重量比比1:4〜6。3.根据权利要求1所述的从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，其特征在于，所述酶水解提取条件为:酶浓度0.04〜0•〇6gl〇〇g，温度40〜5TC，时间1.5〜2h，酶解PH=5〜604.根据权利要求1所述的从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，其特征在于，，所述纤维素酶和中性蛋白酶的重量配比为1:0.5〜1。5.根据权利要求1所述的从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，其特征在于，所述浓缩的真空度为-0•08〜-0•OIMpa，温度为50〜55。：。6.根据权利要求1所述的从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，其特征在于，，将步骤3离心后的离心液用活性炭脱色，脱色时PH6〜6.5，脱色时间20-30min。7.根据权利要求1所述的从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法，其特征在于，将步骤4所得显齿蛇葡萄黄酮类提取物，加入显齿蛇葡萄黄酮类提取物重量3_4倍的去离子水，加热到70-80°C，搅拌20-30min，然后冷却至常温，静置2〇-3〇h，离心分离，再将结晶物加结晶物3-4倍的去离子水，加热到70-80°C，搅拌20-30min，然后冷却至常温，静置20-24h，离心分离，将结晶物在60°C以下干燥，得高纯二氢杨梅素。

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