申请/专利权人：武汉工控检验检测有限公司;华中农业大学

申请日：2020-11-09

公开（公告）日：2021-02-02

公开（公告）号：CN112305127A

主分类号：G01N30/02(20060101)

分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/14(20060101);G01N30/34(20060101);G01N30/72(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的撤回

法律状态：2022.09.20#发明专利申请公布后的撤回;2021.02.23#实质审查的生效;2021.02.02#公开

摘要：本发明公开了一种鸡蛋中五氯酚钠残留量的LC‑MSMS测定方法，该方法包括鸡蛋样品提取、净化、标准品溶液的制备和样品测定等步骤。本发明建立了能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，可用于鸡蛋中五氯酚钠的定性和定量检测，检测平均回收率78.99～81.92％，平均相对标准偏差RSD为0.18％～0.20％，检出限为0.5μgkg，定量限为1μgkg，该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好等优点。

主权项：1.一种鸡蛋中五氯酚钠残留量的LC-MSMS测定方法，其特征在于包括以下步骤：1提取将鸡蛋均质搅拌均匀，称取2g样品于离心管中，加入2mL水，均质化1min，加入5mL2-10％氨水乙腈溶液，先涡旋30秒，再超声提取10min，然后在4℃下以10000rmin的转速离心8min，移取上清液，将残渣用5mL2-10％氨水乙腈溶液重复上述提取步骤1次，合并两次上清液；2净化依次用3mL甲醇和3mL水淋洗固相萃取柱进行活化，然后将步骤1所得上清液全部上样到固相萃取柱上，弃去流出液，依次用5mL5％氨水溶液、5mL甲醇、5mL2％甲酸甲醇-水溶液进行淋洗，待淋洗液完全通过后，弃去流出液，用真空泵抽干固相萃取柱，以3mL8％甲酸甲醇溶液洗脱，将洗脱液收集到干净的试管中，加水精确定容至4mL，混匀，溶液过AgilentPTFE-Q针头过滤器，得待测样品溶液；3标准品溶液的制备将五氯酚标准品用初始流动相稀释，配制成五氯酚浓度为1、2、5、10、20μgkg的标准品溶液；4测定和结果计算将待测样品溶液和标准品溶液在相同条件下分别进行LC-MSMS测定，测定条件如下：液相色谱条件：色谱柱：C18流动相：A相为2-10mmolL乙酸铵溶液；B相为甲醇溶液柱温：25℃进样量：20μL梯度洗脱： 质谱条件：系统：Agilent6470三重四极杆液质联用系统离子源：ESI-干燥气温度：300℃干燥器流速：5Lmin雾化器压力：45psi鞘气温度：250℃鞘气流速：11Lmin扫描模式：MRM毛细管电压：3500V-喷嘴电压：500V-多反应监测模式监测的离子对： 以标准品溶液特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。将待测样品溶液中五氯酚的色谱峰面积代入标准曲线，得到待测样品溶液中五氯酚含量并计算鸡蛋中五氯酚钠的残留量。

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