【发明授权】一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法_首钢集团有限公司_201710936423.8 

申请/专利权人:首钢集团有限公司

申请日:2017-10-10

发明/设计人:孟杨;崔桂彬;鞠新华;任群;郝京丽

公开(公告)日:2021-02-19

代理机构:北京华谊知识产权代理有限公司

公开(公告)号:CN107894433B

代理人:王普玉

主分类号:G01N23/203(20060101)

地址:100041 北京市石景山区石景山路68号

分类号:G01N23/203(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.02.19#授权;2018.05.04#实质审查的生效;2018.04.10#公开

摘要:一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法,属于金属材料物理性能检验技术领域。通过试样的制备制得主相组织和第二相组织微观有差异的截面试样;然后进行EBSD面扫描,主相组织标定率高于90%,第二相标定率低于10%,甚至于无衍射花样;最后对EBSD面扫描数据分析,去除扫描结果中误标点、奇异点和噪点,然后采用去除小晶粒的方式把第二相已标定的数据点设定为零解,或采用通过衍射衬度图中第二相对应的衬度范围设定为零解,再重复噪点的去除过程,对主相组织晶粒进行定量分析。优点在于:不仅能清晰、直观地显示复相材料主相晶粒的微观形貌,对晶粒尺寸的进行定量表征。

主权项:1.一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法,其特征在于,具体步骤及参数如下:1试样的制备:采用精密切割机切割出待测试样;采用机械磨平机磨平试样;采用机械抛光机抛光试样,抛光磨料为人造金刚石抛光剂;采用电解抛光、振动抛光、化学浸蚀或离子轰击方式去除应力层,制得主相组织和第二相组织微观有差异的截面试样;其中电解抛光的参数为:电压:25V-26V;电流密度:0.98mA;电解液流速:10;抛光面积:78.5mm2;温度:3°-4°;电解抛光液为:乙醇体积百分比70%、高氯酸体积百分比20%、丙三醇体积百分比10%;2EBSD面扫描:将抛光好的截面试样用导电胶带固定在70°倾斜的样品台上,把试样放入场发射扫描电镜样品室内,动态聚焦使主相图像清晰,第二相图像清晰度差于主相图像;采集图像,去除背底,选定组织晶体参数,标定EBSD花样,设定步长为以小于主相铁素体晶粒直径的110,且大于珠光体片层间距为宜;设定步长为主相晶粒直径的115至110,在200至1000倍的放大倍数下做EBSD全视场面扫描,完成数据采集;主相组织标定率高于90%,第二相标定率低于10%,甚至于无衍射花样;3EBSD面扫描数据分析:首先去除扫描结果中误标点、奇异点和噪点,噪点的去除过程是通过检查噪点周围的点的取向取平均值的方法填充,噪点去除选择6Leval或7Leval,噪点不用全部去除,然后采用去除小晶粒的方式把第二相已标定的数据点以小晶粒的形式设定为零解,或采用通过衍射衬度图中第二相对应的衬度范围设定为零解,再重复噪点的去除过程,对主相组织晶粒进行定量分析;步骤1中所述的电解抛光的参数为:电压:25V-26V;电流密度:0.98mA;电解液流速:10;抛光面积:78.5mm2;温度:3°-4°;电解抛光液为:乙醇体积百分比70%、高氯酸体积百分比20%、丙三醇体积百分比10%;步骤2试样的EBSD面扫描中步长设定,以小于主相铁素体晶粒直径的110,且大于珠光体片层间距的为宜。

全文数据:一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法技术领域[0001]本发明属于金属材料物理性能检验技术领域,特别涉及一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法。尤其涉及一种采用EBSD定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法。背景技术[0002]对于复相材料两相组织以亚共析钢为例,热轧状态获得铁素体和珠光体两相组织,一般通过金相浸蚀后采用光学显微镜评价主相铁素体晶粒,采用比较法对铁素体晶粒进行评级,级别差为半级,而且晶粒度结果是非连续评级;采用图像仪多用于组织或夹杂物的定量分析,而自动测量晶粒尺寸未见相关报道。采用图像仪手工测量主相铁素体晶粒尺寸比较繁琐,因为晶粒的评价通常需要大量的晶粒数进行数据统计分析。[0003]EBSDElectronBackscatteredDiffraction技术即背散射电子衍射技术,是利用电子束照射到样品表面后形成的背散射衍射信息获得样品的物相、取向、应力状态等数据对晶态材料进行分析。目前多见采用EBSD电子背散射衍射技术将多晶材料的显微组织微区成分与结晶学数据分析联系起来对钢中晶界类型取向位向差和结构及其分布进行观察统计测定和定量分析。[0004]CN201310471228.4—种测量复杂微观组织结构钢的有效晶粒尺寸的方法,利用EBSD技术晶粒间取向差作为测量有效晶粒尺寸的标准,提出了有效晶粒尺寸阈值的预测方法,发明中涉及的复杂微观组织为单相组织。[0005]CN201210233280.1—种采用EBSD定量评价钢中残余奥氏体的方法,利用衍射信号区分各相,找出残余奥氏体并且勾勒出所有残余奥氏体晶粒,再经过数据处理和统计给出各种形态残余奥氏体的含量,实现了残余奥氏体形态的准确定量。发明中涉及的残余奥氏体和基体的晶体结构不同,残余奥氏体为面心立方,基体为体心立方,EBSD技术通过衍射信号可以区分两相。[0006]对于复相材料以亚共析钢为例,铁素体、珠光体两相组织都是体心立方结构,两相组织晶体结构相同,采用EBSD技术通过衍射信号,存在难以分辨无法测量的困难,由于复相材料相对于单一组织在试样制备、如何获得复相组织中主相组织衍射信号和如何处理主相组织晶粒数据方面,成为该技术应用的难点,所以如今对于表征复相材料主相组织晶粒定量分析很少有相关报道和细致研究。发明内容[0007]本发明的目的在于提供一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法,解决了复相材料相对于单一组织的试样制备问题。要求具有高的平整度和尽可能少的应力层;保证获得复相组织中主相组织衍射信号和数据处理时自动对主相组织晶粒进行定量分析。所用设备包括场发射扫描电镜型号JSM7001F,电解抛光仪Struers公司lectropol-5,牛津仪器EBSD-Flamenco图像采集和EBSD-Channel5数据处理模块。[0008]—种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法,具体步骤及参数如下:[0009]1、试样的制备[0010]采用精密切割机切割出待测试样;采用机械磨平机磨平试样;采用机械抛光机抛光试样,抛光磨料为人造金刚石抛光剂;采用电解抛光、振动抛光、化学浸蚀或离子轰击方式去除应力层,制得主相组织和第二相组织微观有差异的截面试样;[0011]2、EBSD面扫描[0012]将抛光好的截面试样用导电胶带固定在7〇°倾斜的样品台上,把试样放入场发射扫描电镜样品室内,动态聚焦使主相图像清晰,第二相图像清晰度差于主相图像;采集图像,去除背底,选定组织晶体参数,标定EBSD花样,设定步长为主相晶粒直径的115至110,在2〇0至1000倍的放大倍数下做EBSD全视场面扫描,完成数据采集;主相组织标定率高于90%,第二相标定率低于10%,甚至于无衍射花样。[0013]3、EBSD面扫描数据分析[0014]首先去除扫描结果中误标点、奇异点和噪点,噪点的去除过程是通过检查噪点周围的点的取向取平均值的方法填充,噪点去除选择6Leval或7Leval,噪点不用全部去除,然后采用去除小晶粒的方式把第二相已标定的数据点以小晶粒的形式设定为零解,或采用通过衍射衬度图(BC中第二相对应的衬度范围设定为零解,再重复噪点的去除过程,对主相组织晶粒进行定量分析。[0015]步骤1试样的制备中所述的电解抛光的参数为:电压:25V-26V;电流密度:0.98mA;电解液流速:10;抛光面积:78•5mm2;温度:3°-4°。电解抛光液为:乙醇体积百分比70%、高氯酸体积百分比20%、丙三醇体积百分比10%。[0016]步骤2试样的EBSD面扫描中步长设定要合适,以小于主相铁素体晶粒直径的110,且大于珠光体片层间距的为宜。设定步长为1M1。[0017]步骤3试样的EBSD面扫描数据分析中将面扫描结果获得的珠光体相采用去除小晶粒的方式,把珠光体已标定的数据点以小晶粒的形式设定为零解。[0018]步骤4试样的EBSD面扫描数据分析中将面扫描结果获得的珠光体相通过衍射衬度图BC中珠光体对应的衬度范围设定为零解。[0019]本发明的优点在于:不仅能清晰、直观地显示复相材料主相晶粒的微观形貌,对晶粒尺寸的进行定量表征。附图说明[0020]图1为实施例1中20#钢热轧板均匀分布相分布图。[0021]图2为实施例2中16Mn钢热轧板衍射衬度图。具体实施方式[0022]实施例1[0023]本实施例为对20#钢热轧板的试样进行制备,对进行扫描电镜观察获得EBSD面扫描数据,在相组成分析的基础上对扫描区域进行主相晶粒分析。具体技术步骤为:[0024]1.试样的制备[0025]1.1切取和磨平试样:[0026]采用精密切割机切割出待测试样;采用机械磨平机,磨平试样,砂纸从粗到细,依次磨平到1500号,同时采用水作为润滑和去除污染物。[0027]1.2机械抛光:[0028]采用机械抛光机,润湿剂采用水,抛光磨料为人造金刚石抛光剂,采用低速抛光可减少应力。[0029]1.3电解抛光[0030]参照YBT4377-2014表A.1电解抛光用电解液配方和使用条件,第I类(高氯酸加醇)1-5配方配制电解抛光液,乙醇体积百分比70%、高氯酸体积百分比20%、丙三醇体积百分比10%。[0031]电解抛光工艺为:电压:25V-26V;电流密度:0.98mA;电解液流速:10;抛光面积:78.5mm2;温度:3°-4°。电解时间随实验实际而定,抛光面越平滑,电流密度越高,电解时间越短。[0032]采用上述电解抛光去除应力层,不仅制得无应力截面试样,而且保证试样在金相显微镜观察抛光效果可见主相组织和第二相组织微观有差异,铁素体呈亮相平整,珠光体呈暗相。[0033]2.EBSD面扫描[0034]2.1放置样品[0035]把样品放入扫描电镜场发射样品室内,并倾斜70°;抽真空,把样品定位到校准的工作距离;将EBSD探头插入样品室,先到参考位置,再深入到分析位置,尽可能靠近样品。工作距离15mm-18mm。[0036]2.2图像采集[0037]启动牛津仪器数据分析Flamenco软件,进入主界面,在图像(Imaging模式下采集图像,调整图像分辨率和扫描速度,动态聚焦保证获得主相组织铁素体的图像清晰,而第二相珠光体组织呈凹相,图像清晰度差于主相图像。[0038]2.3花样的标定[0039]通过点击标定(Indix按钮标定EBSD花样,通过平均角度差MAD值显示标定结果,如MAD大于0.5然后点击优化Refine,可以看到MAD值的减少。主相组织铁素体平整,图像清晰,标定率高于90%,第二相珠光体组织呈凹相,图像清晰度差,EBSD标定率低于10%,,甚至于无衍射花样。[0040]2.4EBSD面扫描[0041]选择自动扫描面扫描类型,在扫描图像中选择需要分析的区域,设定合适的步长为lwn,步长设定要以主相的平均晶粒情况而定,以小于主相铁素体晶粒直径的iio,且大于珠光体片层间距的为宜,这样也可保证铁素体晶粒标定率达到90%以上,而珠光体标定率低于10%。然后按下添加项目到列表把项目添加到列表中,按下运行按钮,开始数据采集;在运行期间,可在不同窗口切换查看实时的扫描图像,菊池带探测和标定结果,在4〇0放大倍数下做EBSD面扫描,完成数据采集。[0042]3.EBSD面扫描数据分析[0043]3.1噪点和误标的去除[0044]采用牛津仪器Channelf5数据处理模块,将该项目放入相分析界面中,首先去除奇异点,然后用去除噪点,噪点的去除过程是通过检查噪点周围的点的取向取平均值的方法填充。噪点去除选择6Leval或7Leval,噪点不用全部去除。[0045]3.2去除小晶粒[0046]去除噪点后得到的面扫描结果,再进行去除小晶粒过程,把第二相珠光体已标定的数据点以小晶粒的形式设定为零解。再重复3.1噪点的去除过程。。[0047]3.3相分析[°048]EBSD面扫描获得的相分布图中珠光体相设定为零解,如图1中白色的相。只对主相组织晶粒进行定量分析,对图1中灰色相主相组织铁素体晶粒进行定量分析。主相组织铁素体平均晶粒等积圆直径为8.3微米。[0049]实施例2[0050]本实施例为对16Mn钢进行制样,对组织进行扫描电镜观察、获得EBSD面扫描数据,在相组成分析的基础上对扫描区域进行晶粒尺寸定量分析。[0051]具体技术步骤为:[0052]步骤1、2采用实施例1相同的方式。[0053]3.EBSD面扫描数据分析[0054]3.1噪点和误标的去除[0055]采用牛津仪器Channel5数据处理模块,将该项目放入相分析界面中,使用去除大多数的噪点,首先去除奇异点,然后用去除噪点,得到完整的面扫描结果。[0056]3.2相分析[0057]通过衍射衬度图和扫描图像对比,在衍射衬度图如图2中找到珠光体对应的衍射衬度范围,把珠光体对应的衍射衬度范围设定为零解,对主相铁素体晶粒进行分析;EBSD面扫描获得的相分布图中主相组织铁素体平均晶粒等积圆直径为11微米。

权利要求:1.一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法,其特征在于,具体步骤及参数如下:1试样的制备:采用精密切割机切割出待测试样;采用机械磨平机磨平试样;采用机械抛光机抛光试样,抛光磨料为人造金刚石抛光剂;采用电解抛光、振动抛光、化学浸蚀或离子轰击方式去除应力层,制得主相组织和第二相组织微观有差异的截面试样;2EBSD面扫描:将抛光好的截面试样用导电胶带固定在7〇°倾斜的样品台上,把试样放入场发射扫描电镜样品室内,动态聚焦使主相图像清晰,第二相图像清晰度差于主相图像;采集图像,去除背底,选定组织晶体参数,标定EBSD花样,设定步长为主相晶粒直径的115至110,在200至1000倍的放大倍数下做EBSD全视场面扫描,完成数据采集;主相组织标定率高于90%,第二相标定率低于10%,甚至于无衍射花样;3EBSD面扫描数据分析:首先去除扫描结果中误标点、奇异点和噪点,噪点的去除过程是通过检查噪点周围的点的取向取平均值的方法填充,噪点去除选择6Leval或7Leval,噪点不用全部去除,然后采用去除小晶粒的方式把第二相已标定的数据点以小晶粒的形式设定为零解,或采用通过衍射衬度图中第二相对应的衬度范围设定为零解,再重复噪点的去除过程,对主相组织晶粒进行定量分析。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述的电解抛光的参数为:电压:25V-26V;电流密度:0•98mA;电解液流速:10;抛光面积:78.5mm2;温度:3°-4°;电解抛光液为:乙醇体积百分比70%、高氯酸体积百分比20%、丙三醇体积百分比10%。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2试样的EBSD面扫描中步长设定,以小于主相铁素体晶粒直径的110,且大于珠光体片层间距的为宜,设定步长为lwn。

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