申请/专利权人：江苏理工学院

申请日：2018-11-22

公开（公告）日：2021-04-09

公开（公告）号：CN109569028B

主分类号：B01D17/022(20060101)

分类号：B01D17/022(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.09#授权;2019.04.30#实质审查的生效;2019.04.05#公开

摘要：本发明属于材料表面浸润性功能化改性、油水分离材料和天然材料资源化利用领域，具体涉及一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法。将棕榈蜡溶解于热的乙酸乙酯中，并在冰水浴的条件下形成悬浮液；同时将大豆蜡溶解于热的乙酸乙酯中形成溶液，并保温使大豆蜡处于溶解状态；将棕榈蜡悬浮液与大豆蜡溶液混合，形成混合悬浮液；将丝瓜络样品浸渍于混合悬浮液中，然后取出并自然晾干，重复此浸渍、晾干过程，即得到表面具有超疏水性和超亲油性的油水分离材料。本发明使用的主要原料丝瓜络、棕榈蜡和大豆蜡都是源自天然植物的可再生原料，对环境友好；方法制备过程简单，可工业化生产，在处理水面溢油方面具有潜在的应用前景。

主权项：1.一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：1将棕榈蜡加入到乙酸乙酯中，加热搅拌至棕榈蜡完全溶解，再将此溶液放入冰水浴中冷却，析出大量浅黄色沉淀，得到悬浮液备用；2将大豆蜡加入到乙酸乙酯中加热搅拌至大豆蜡完全溶解，维持大豆蜡溶解状态，防止大豆蜡溶液析出沉淀；3将上述棕榈蜡悬浮液加入大豆蜡溶液中，持续搅拌下得到混合悬浮液；4将天然丝瓜络基材浸入上述混合悬浮液中，取出并放置于滤纸上自然晾干，重复此浸渍、晾干过程，得到可再生植物原料制备的油水分离材料；步骤1中棕榈蜡和乙酸乙酯的质量体积比为1～10:1gL，步骤2中大豆蜡和乙酸乙酯的质量体积比为1～10:1gL。

全文数据：一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法技术领域本发明属于材料表面浸润性功能化改性、油水分离材料和天然材料资源化利用领域，具体涉及一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法。背景技术同时具有超疏水性、超亲油性和多孔性的油水分离材料具有高效分离油水混合物的能力，能够将油水混合物中的油吸附到多孔结构中，而将水完全排斥在多孔材料的孔隙之外，从而实现油水混合物的高效选择性分离。这类材料在水面溢油事故处治方面具有潜在的应用价值。目前，大量使用铜网、不锈钢网、聚氨酯海绵、滤纸、织物等多孔材料作为基材，通过在基材表面构筑粗糙结构并辅以低表面能物质修饰的方法将这类材料加工为具有超疏水超亲油性的油水分离材料。这些方法使用的材料多数为不可再生资源合成的材料，使用的低表面能修饰试剂主要为含氟化合物，价格极为昂贵而且对人类和环境均有危害，这些弊端限制了此类油水分离材料的应用。丝瓜络是一种天然可再生的植物原材料，其天然的三维网络结构的为油水分离提供了可能。专利申请号：2017100596422公开了一种超疏水超亲油丝瓜络纤维的制备方法及其应用，使用聚氨酯胶黏剂和气相纳米二氧化硅对丝瓜络进行修饰。专利申请号：2017101117181使用正硅酸乙酯、含氟硅烷偶联剂和多异氰酸酯对丝瓜络进行修饰，得到了油水分离丝瓜络。这些专利文献在制备油水分离材料过程中，尽管基材是天然的丝瓜络，但采用的主要修饰材料无一例外的使用了大量的合成高分子、化学中间体、合成氧化物粉体等非天然原料，如聚氨酯、二氧化硅、多异氰酸酯、硅烷偶联剂等。因此，开发基于全天然材料的油水分离材料在节约有限的一次资源、保护环境和探索天然材料应用新领域方面均具有重要意义。发明内容为解决以上现有技术中存在的浪费资源、污染环境的缺点，本发明的目的在于提供一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法，有利于保护环境。本发明是通过如下技术方案来实现的：1将棕榈蜡加入到乙酸乙酯中，加热搅拌至棕榈蜡完全溶解，再将此溶液放入冰水浴中冷却，析出大量浅黄色沉淀，得到悬浮液备用；2将大豆蜡加入到乙酸乙酯中加热搅拌至大豆蜡完全溶解，维持大豆蜡溶解状态，防止大豆蜡溶液析出沉淀；3将上述棕榈蜡悬浮液加入大豆蜡溶液中，持续搅拌下得到混合悬浮液；4将天然丝瓜络基材浸入上述混合悬浮液中，取出并放置于滤纸上自然晾干，重复此浸渍、晾干过程，得到可再生植物原料制备的油水分离材料。优选地，步骤1中棕榈蜡和乙酸乙酯的质量体积比为1～10:1gL，步骤2中大豆蜡和乙酸乙酯的质量体积比为1～10:1gL。优选地，步骤1中加热搅拌的温度为70℃；所述冷却的时间为1h。优选地，步骤2中加热搅拌的温度为70℃，维持大豆蜡完全溶解状态的温度为40～50℃。优选地，步骤3中得到的混合悬浮液需维持在40～50℃范围内，使用恒温水浴锅进行维持。优选地，步骤4中天然丝瓜络在浸入混合悬浮液之前需切割为小片，作为天然丝瓜络基材；浸入混合悬浮液中时间为10s；重复此浸渍、晾干过程为重复3～6次。优选地，所述的棕榈蜡和大豆蜡均为为片状工业品。有益效果：1本发明使用的主要原料丝瓜络、棕榈蜡和大豆蜡都是源自天然植物的可再生原料，对环境友好。2本发明制备的油水分离材料表现出对油水较好的分离效果，对8微升纯水的水滴接触角大于150°，滚动角小于10°；对8微升十六烷的接触角小于10°。3本方法制备过程简单，可工业化生产，在处理水面溢油方面具有潜在的应用前景。附图说明图1为本发明实施例1所采用的原始丝瓜络样品在放大倍数为100倍下的电子显微镜照片；图2为本发明实施例1所采用的原始丝瓜络样品在放大倍数为1000倍下的电子显微镜照片；图3为本发明实施例1所采用的原始丝瓜络样品在放大倍数为10000倍下的电子显微镜照片；图4为本发明实施例1所制备的具有油水分离功能的丝瓜络样品在放大倍数为100倍下的电子显微镜照片；图5为本发明实施例1所制备的具有油水分离功能的丝瓜络样品在放大倍数为1000倍下的电子显微镜照片；图6为本发明实施例1所制备的具有油水分离功能的丝瓜络样品在放大倍数为10000倍下的电子显微镜照片；图7为本发明实施例1所制备的具有油水分离功能的丝瓜络样品表面滴加的水滴和十六烷的形态的照片；图8为本发明实施例1所制备的具有油水分离功能的丝瓜络样品对水面浮油进行分离的过程示意图。具体实施方式下面以实施例和附图对本发明做进一步详细的说明。以下实施例仅是本发明较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明的技术方案的保护范围内。实施例1将0.5g棕榈蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至棕榈蜡完全溶解，将此溶液放入冰水浴中冷却1h，析出大量浅黄色沉淀，得到悬浮液备用；将0.5g大豆蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至大豆蜡完全溶解，将此溶液缓慢降温后维持在50℃范围，防止大豆蜡溶液析出沉淀；在持续搅拌下，将上述棕榈蜡悬浮液加入大豆蜡溶液中，持续搅拌下得到混合悬浮液，恒温水浴下维持悬浮液温度在50℃；将大块天然丝瓜络切割为小片作为基材，将丝瓜络基材浸入上述混合悬浮液中，浸渍10s后取出并放置于滤纸上自然晾干，重复此浸渍、晾干过程3次，得到可再生植物原料制备的油水分离材料。油水分离材料对8微升纯水的水滴接触角约为154.2°，滚动角约为5.8°；对8微升十六烷的接触角为0°。图1～3为原始丝瓜络样品在不同放大倍数下的电子显微镜照片，可以看出原始未进行修饰的丝瓜络样品表面除了一些纤维外，整体呈光滑的状态；图4～6为本实施例制得的丝瓜络电子显微镜照片，可以看出，丝瓜络表面成功负载了低表面能物质，表面呈粗糙结构；另外，从图5可看出，大豆蜡溶液在丝瓜络表面成膜状态，很好的将凸起状的疏水材料附着在丝瓜络的表面，增加疏水材料的附着力。从图7可以看出，本实施例制备的具有油水分离功能的丝瓜络表面滴加水滴呈球形立于表面，滴加的十六烷透过丝瓜络，说明其具有较好的疏水性和亲油性。图8为本实施例所制备的具有油水分离功能的丝瓜络样品对水面浮油进行分离的过程示意图，可以看出，丝瓜络可以将水面上的油滴完全吸收出来，起到了油水分离的效果。油水分离性能为：对水面十六烷的吸附容量为10.8mLg；对水面煤油的吸附容量为11.2mLg；对水面柴油的吸附容量为10.7mLg；对水面汽油的吸附容量为10.3mLg；对水面菜籽油的吸附容量为11.1mLg，表明本发明制备的丝瓜络样品具有良好的油水分离性能。实施例2将0.5g棕榈蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至棕榈蜡完全溶解，将此溶液放入冰水浴中冷却1h，析出大量浅黄色沉淀，得到悬浮液备用；将1.0g大豆蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至大豆蜡完全溶解，将此溶液缓慢降温后维持在45℃范围，防止大豆蜡溶液析出沉淀；在持续搅拌下，将上述棕榈蜡悬浮液加入大豆蜡溶液中，持续搅拌下得到混合悬浮液，恒温水浴下维持悬浮液温度在45℃；将大块天然丝瓜络切割为小片作为基材，将丝瓜络基材浸入上述混合悬浮液中，浸渍10s后取出并放置于滤纸上自然晾干，重复此浸渍、晾干过程4次，得到可再生植物原料制备的油水分离材料。油水分离材料对8微升纯水的水滴接触角约为158.1°，滚动角约为4.7°；对8微升十六烷的接触角为0°。油水分离性能为：对水面十六烷的吸附容量为11.2mLg；对水面煤油的吸附容量为11.4mLg；对水面柴油的吸附容量为11.4mLg；对水面汽油的吸附容量为10.6mLg；对水面菜籽油的吸附容量为10.7mLg，表明本发明制备的丝瓜络样品具有良好的油水分离性能。实施例3将1.0g棕榈蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至棕榈蜡完全溶解，将此溶液放入冰水浴中冷却1h，析出大量浅黄色沉淀，得到悬浮液备用；将0.4g大豆蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至大豆蜡完全溶解，将此溶液缓慢降温后维持在45℃范围，防止大豆蜡溶液析出沉淀；在持续搅拌下，将上述棕榈蜡悬浮液加入大豆蜡溶液中，持续搅拌下得到混合悬浮液，恒温水浴下维持悬浮液温度在45℃；将大块天然丝瓜络切割为小片作为基材，将丝瓜络基材浸入上述混合悬浮液中，浸渍10s后取出并放置于滤纸上自然晾干，重复此浸渍、晾干过程3次，得到可再生植物原料制备的油水分离材料。油水分离材料对8微升纯水的水滴接触角约为161.3°，滚动角约为5.5°；对8微升十六烷的接触角为0°。油水分离性能为：对水面十六烷的吸附容量为10.5mLg；对水面煤油的吸附容量为10.8mLg；对水面柴油的吸附容量为11.2mLg；对水面汽油的吸附容量为10.3mLg；对水面菜籽油的吸附容量为11.2mLg，表明本发明制备的丝瓜络样品具有良好的油水分离性能。实施例4将0.8g棕榈蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至棕榈蜡完全溶解，将此溶液放入冰水浴中冷却1h，析出大量浅黄色沉淀，得到悬浮液备用；将0.5g大豆蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至大豆蜡完全溶解，将此溶液缓慢降温后维持在50℃范围，防止大豆蜡溶液析出沉淀；在持续搅拌下，将上述棕榈蜡悬浮液加入大豆蜡溶液中，持续搅拌下得到混合悬浮液，恒温水浴下维持悬浮液温度在50℃；将大块天然丝瓜络切割为小片作为基材，将丝瓜络基材浸入上述混合悬浮液中，浸渍10s后取出并放置于滤纸上自然晾干，重复此浸渍、晾干过程5次，得到可再生植物原料制备的油水分离材料。油水分离材料对8微升纯水的水滴接触角约为151.7°，滚动角约为7.6°；对8微升十六烷的接触角为0°。油水分离性能为：对水面十六烷的吸附容量为11.3mLg；对水面煤油的吸附容量为10.5mLg；对水面柴油的吸附容量为10.8mLg；对水面汽油的吸附容量为11.2mLg；对水面菜籽油的吸附容量为10.9mLg，表明本发明制备的丝瓜络样品具有良好的油水分离性能。实施例5将1.0g棕榈蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至棕榈蜡完全溶解，将此溶液放入冰水浴中冷却1h，析出大量浅黄色沉淀，得到悬浮液备用；将1.0g大豆蜡加入到100mL乙酸乙酯中，在70℃下持续搅拌至大豆蜡完全溶解，将此溶液缓慢降温后维持在40℃范围，防止大豆蜡溶液析出沉淀；在持续搅拌下，将上述棕榈蜡悬浮液加入大豆蜡溶液中，持续搅拌下得到混合悬浮液，恒温水浴下维持悬浮液温度在40℃；将大块天然丝瓜络切割为小片作为基材，将丝瓜络基材浸入上述混合悬浮液中，浸渍10s后取出并放置于滤纸上自然晾干，重复此浸渍、晾干过程6次，得到可再生植物原料制备的油水分离材料。油水分离材料对8微升纯水的水滴接触角约为154.2°，滚动角约为6.45°；对8微升十六烷的接触角为0°。油水分离性能为：对水面十六烷的吸附容量为11.5mLg；对水面煤油的吸附容量为10.8mLg；对水面柴油的吸附容量为11.2mLg；对水面汽油的吸附容量为10.9mLg；对水面菜籽油的吸附容量为11.3mLg，表明本发明制备的丝瓜络样品具有良好的油水分离性能。

权利要求：1.一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：1将棕榈蜡加入到乙酸乙酯中，加热搅拌至棕榈蜡完全溶解，再将此溶液放入冰水浴中冷却，析出大量浅黄色沉淀，得到悬浮液备用；2将大豆蜡加入到乙酸乙酯中加热搅拌至大豆蜡完全溶解，维持大豆蜡溶解状态，防止大豆蜡溶液析出沉淀；3将上述棕榈蜡悬浮液加入大豆蜡溶液中，持续搅拌下得到混合悬浮液；4将天然丝瓜络基材浸入上述混合悬浮液中，取出并放置于滤纸上自然晾干，重复此浸渍、晾干过程，得到可再生植物原料制备的油水分离材料。2.根据权利要求1所述的一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法，其特征在于，步骤1中棕榈蜡和乙酸乙酯的质量体积比为1～10:1gL，步骤2中大豆蜡和乙酸乙酯的质量体积比为1～10:1gL。3.根据权利要求1所述的一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法，其特征在于，步骤1中加热搅拌的温度为70℃；所述冷却的时间为1h。4.根据权利要求1所述的一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法，其特征在于，步骤2中加热搅拌的温度为70℃，维持大豆蜡完全溶解状态的温度为40～50℃。5.根据权利要求1所述的一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法，其特征在于，步骤3中得到的混合悬浮液需维持在40～50℃范围内，使用恒温水浴锅进行维持。6.根据权利要求1所述的一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法，其特征在于，步骤4中天然丝瓜络在浸入混合悬浮液之前需切割为小片，作为天然丝瓜络基材；浸入混合悬浮液中时间为10s；重复此浸渍、晾干过程为重复3～6次。7.根据权利要求1所述的一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法，其特征在于，所述的棕榈蜡和大豆蜡均为为片状工业品。

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