申请/专利权人：天津海关化矿金属材料检测中心

申请日：2018-04-03

公开（公告）日：2021-07-16

公开（公告）号：CN108627630B

主分类号：G01N33/24(20060101)

分类号：G01N33/24(20060101);G01N30/02(20060101);G01N27/333(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-未缴年费专利权终止

法律状态：2023.03.17#未缴年费专利权终止;2018.11.02#实质审查的生效;2018.10.09#公开

摘要：本发明涉及一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置及检测方法。通过反应、蒸馏、吸收、清洗、排液五个环节有机结合，在强酸的环境下将矿产品中的F和Cl以酸蒸气的形式逸出，在水蒸气载气的带动下与复杂的基体溶液分离，进入到吸收瓶中，被低浓度的碱液吸收呈盐的形式，通过离子色谱仪检测卤素元素浓度，通过水、汽管路的连接使装置能够自动清洗。在检测步骤中始终不间断加热，装置内部的管件、蒸馏水温度基本稳定，不需要重复加热，自动清洗不需反复组装拆卸各部件，极大地节省了人力和时间。整套装置具有结构简单、小巧、紧凑、安装便捷、易于操作、安全可靠、易于携带、气密性好等特点。

主权项：1.一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置，包括石英管（7）、石英短导管（8）、石英长导管（9）、冷凝管（10）、废液管（11）、吸收瓶（12）、废液桶（13）、蒸馏水（14）、吸收液（16）、废液（17），其特征在于：还包括半球形双腔蒸馏瓶（1）、电加热套（2）、三通阀门（3）、气液单向阀（4）、浮子流量计（5）、弹簧夹（6）、硫磷混合酸（15）；所述卤素元素为，氟、氯元素；所述半球形双腔蒸馏瓶（1）下面为半球形面，上面为平面，半球形面和上面之间为圆柱体，在半球形双腔蒸馏瓶（1）内设有隔板（1-1），隔板（1-1）一侧为水蒸馏腔（1-2），隔板（1-1）另一侧为化学反应腔（1-3），在水蒸馏腔（1-2）的上面设有标准口Ⅰ（1-4）、标准口Ⅱ（1-5），在水蒸馏腔（1-2）上端的侧面设有加水口（1-6），在化学反应腔（1-3）的上面设有标准口Ⅲ（1-7）和冷凝管口（1-8），在化学反应腔（1-3）上端的侧面设有加料排液口（1-9），在标准口Ⅰ（1-4）、标准口Ⅱ（1-5）、标准口Ⅲ（1-7）内分别设有带中孔的橡皮塞，在加水口（1-6）内设有橡皮塞，在加料排液口（1-9）内设有橡皮塞或带中孔的橡皮塞；所述半球形双腔蒸馏瓶（1）设置在电加热套（2）的凹槽内；所述石英长导管（9）的一端通过标准口Ⅰ（1-4）内的橡皮塞中孔置于水蒸馏腔（1-2）内的蒸馏水（14）中，石英长导管（9）的另一端与三通阀门（3）的右口连接，所述石英短导管（8）的一端通过标准口Ⅱ（1-5）内的橡皮塞中孔置于水蒸馏腔（1-2）内的蒸馏水（14）上方，石英短导管（8）的另一端通过浮子流量计（5）与三通阀门（3）的下口连接，所述石英管（7）的一端通过标准口Ⅲ（1-7）内的橡皮塞中孔置于化学反应腔（1-3）内的硫磷混合酸（15）中，石英管（7）的另一端通过气液单向阀（4）与三通阀门（3）的左口连接，所述冷凝管（10）的一端与冷凝管口（1-8）连接，冷凝管（10）的另一端置于吸收瓶（12）内的吸收液（16）中；所述废液管（11）的一端通过加料排液口（1-9）内橡皮塞的中孔置于化学反应腔（1-3）内的硫磷混合酸（15）中，废液管（11）的另一端置于废液桶（13）中，在废液管（11）上设有弹簧夹（6）；所述矿产品为铜精矿或铁矿粉末；所述浮子流量计（5）为玻璃浮子流量计；所述吸收液（16）为氢氧化钠溶液。

全文数据：用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置及检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种用于水蒸气蒸馈法检测矿产品中卤素元素的装置及检测方法。背景技术[0002]目前，对矿产品中卤素的检测主要分为水溶性和总量的检测两部分，水溶性卤素检测较为简单，加水提取即可。卤素总量的检测前处理较为复杂，依据检测方法的不同而有所差异，若采用滴定法和离子选择电极法，则酸溶解再调节pH测定即可。目前较为常用的前处理方法为酸蒸馏-碱吸收，再通过离子色谱法测定其含量，GBT6730.69-2010和GBT3884.12-2010均采用这种前处理方式。[0003]传统的化学反应及蒸馏装置的主要装置为一个电加热套、一个三口蒸馏瓶和一个冷凝管等。将蒸馏瓶和冷凝管连接紧密，投入试料和消解酸后加热使反应进行，反应产生的HF、HC1、等酸性气体在冷凝管中被冷却后通过吸收液收集，用于定量分析。反应完毕后等待装置自然冷却，然后拆掉整个实验装置，清洗蒸馏瓶和冷凝管等，再次组装后进行下一次实验。由于定量分析需要多次平行实验，对该装置的反复组装、拆卸、升温、冷却大大降低了工作效率，而且造成装置内部环境的不稳定，会产生诸如导管连接处的气密性差异等装置误差，影响分析结果的精密度。其次，在反应过程中仅靠高浓度的消解酸蒸发出的水蒸气难以将酸气全部驱赶到冷凝管中，在蒸馏瓶中存有残留，而且这些酸性气体沸点较高难以在冷凝管中被冷却，影响吸收液的吸收效果。如果向蒸馏瓶中加入蒸馏水产生水蒸气，则会导致消解酸稀释，达不到完全反应。还有，反应完毕后清洗蒸馏瓶和冷凝管得到的废液不能被有效的收集，排入下水道会造成环境污染。发明内容[0004]鉴于现有技术的状况及存在的不足，本发明提供了一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置及检测方法。[0005]该装置及方法通过反应、蒸馏、吸收、清洗、排液五个环节有机结合，在强酸的环境下将矿产品中的F和C1以酸蒸气的形式逸出，在水蒸气载气的带动下与复杂的基体溶液分离，进入到吸收瓶中，被低浓度的碱液吸收呈盐的形式，通过离子色谱仪检测卤素元素浓度，通过水、汽管路的连接使装置能够自动清洗。[0006]本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是:一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置，其特征在于:包括半球形双腔蒸馏瓶、电加热套、三通阀门、气液单向阀、浮子流量计、弹簧夹、石英管、石英短导管、石英长导管、冷凝管、废液管、吸收瓶、废液桶、蒸馏水、硫磷混合酸、吸收液、废液；所述半球形双腔蒸馏瓶内设有隔板，隔板一侧为水蒸馏腔，隔板另一侧为化学反应腔，在水蒸馏腔的上面设有标准口I、标准口n，在水蒸馏腔上端的侧面设有加水口，在化学反应腔的上面设有标准口m和冷凝管口，在化学反应腔上端的侧面设有加料排液口，在标准口I、标准口n、标准口m内分别设有带中孔的橡皮塞，在加水口内设有橡皮塞，在加料排液口内设有橡皮塞或带中孔的橡皮塞；所述半球形双腔蒸馏瓶设置在电加热套的凹槽内；所述石英长导管的一端通过标准口I内的橡皮塞中孔置于水蒸馏腔内的蒸馏水中，石英长导管的另一端与三通阀门的右口连接，所述石英短导管的一端通过标准口n内的橡皮塞中孔置于水蒸馏腔内的蒸馏水上方，石英短导管的另一端通过浮子流量计与三通阀门的下口连接，所述石英管的一端通过标准口m内的橡皮塞中孔置于化学反应腔内的硫磷混合酸中，石英管的另一端通过气液单向阀与三通阀门的左口连接，所述冷凝管的一端与冷凝管口连接，冷凝管的另一端置于吸收瓶内的吸收液中；所述废液管的一端通过加料排液口内橡皮塞的中孔置于化学反应腔内的硫磷混合酸中，废液管的另一端置于废液桶中，在废液管上设有弹簧夹。[0007]—种用水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素装置的检测方法，其特征在于，步骤如下：第一步、加料，通过加料排液口向化学反应腔内分别加入矿产品粉末〇.5g和硫磷混合酸20ml，将橡皮塞置于加料排液口内密封住加料排液口，将蒸馏水300ml通过加水口加入水蒸馏腔内，将橡皮塞置于加水口内密封住加水口；第二步、反应，反应时旋转三通阀门开关，将水蒸馏腔中的石英短导管与化学反应腔中的石英管导通，打开加热套对半球形双腔蒸馏瓶进行加热，化学反应腔中开始产生酸气，此时水蒸馏腔中的蒸馏水沸腾产生水蒸气，蒸馏瓶中压力增大，水蒸气依次通过石英短管、浮子流量计、气液单向阀、石英管通入化学反应腔内的硫磷混合酸中，与化学反应产生的HF、HC1气体混合形成沸点更低的酸雾，由于酸雾的沸点较低，被进入的水蒸气通过冷凝管口驱赶到冷凝管中，在冷凝管中冷却为液体，流入吸收液，气液单向阀的作用是防止液体倒流，浮子流量计监控水蒸气的流量，调节加热套的温度来调节水蒸气的流量；第三步、吸收，反应完毕后继续加热，通过向化学反应腔中通入水蒸气，将残留在化学反应腔中的酸气全部驱赶到冷凝管中冷却后被吸收瓶内的吸收液吸收，以使酸气吸收完全，同时达到清洗的目的；将吸收瓶内的吸收液通过离子色谱或离子选择电极的定量分析，检测矿产品中卤素元素的含量；第四歩、清洗，吸收结束后继续加热，将冷凝管与冷凝管口分离，用橡胶塞堵住冷凝管口，将废液管的一端通过加料排液口内的橡皮塞中孔置于化学反应腔内的硫磷混合酸中，废液管的另一端置于废液桶中，打开废液管上的弹簧夹，旋转三通阀门开关，将水蒸馏腔中的石英长导管与化学反应腔中的石英管导通，水蒸馏腔内的压力将蒸馏水依次通过石英长管、气液单向阀、石英管压入化学反应腔中，自动清洗化学反应腔；第五歩、排液，旋转三通阀门开关，石英短管和石英管导通，水蒸气进入化学反应蒸馏瓶中，压力将化学反应腔内的硫磷混合酸和蒸馏水通过废液导管压至废液桶内，废液收集起来集中处理；上述第四歩和第五歩可重复进行，实现对化学反应腔反复清洗，清洗干净排液完成后即可进行下次实验。[0008]本发明产生的有益效果是：装置的工作过程分为反应、蒸馏、吸收、清洗、排液五个过程，在检测步骤中始终不间断加热，装置内部的管件、蒸馏水温度基本稳定，不需要重复加热，自动清洗不需反复组装拆卸各部件，极大地节省了人力和时间。[0009]半球形双腔蒸馈瓶通过中间的隔板分成两个腔，左侧为化学反应腔，右侧为水蒸馈腔，半球形蒸馏瓶的双腔设计，使整个装置仅用一套加热设备，整个蒸馏装置在封闭的空间进行运行，提高了装置运行的安全性，最大程度上保护实验人员安全。[0010]装置内部两个腔之间管件连接密闭性持续稳定，极大地降低了气密性导致的装置误差发生的概率，提高了分析的精密度，特别适合连续多次平行分析实验。[0011]在水蒸气蒸馏输出端加装玻璃浮子流量计，通过调节加热套的功率以达到水蒸气受控稳定输出的目的，如果水蒸气产率过高，可调低加热套功率，使蒸馏水通入反应腔的水平相对均衡。[0012]在酸蒸馏瓶水蒸气的输入端加装“气液单向控制阀”，达到防止酸蒸汽和酸液反流的目的，进而提尚实验回收率和实验成功率。[0013]该装置主体为石英玻璃或普通玻璃仪器，成本低廉、结构简单、易于获得加工，具有广泛的推广使用前景。[0014]总之，本装置及方法通过反应、蒸馏、吸收、清洗、排液五个环节有机结合，在强酸的环境下将矿产品中的F和C1以酸蒸气的形式逸出，在水蒸气载气的带动下与复杂的基体溶液分离，进入到吸收瓶中，被低浓度的碱液吸收呈盐的形式，通过离子色谱仪检测卤素元素浓度。采用本装置，简化了传统矿产品卤素元素含量的检测方法，整套装置具有结构简单、小巧、紧凑、安装便捷、易于操作、安全可靠、易于携带、气密性好等特点。[0015]该装置易于引入工业产品化理念，加大产品推广力度，易于商品化。附图说明[0016]图1为本发明的结构示意图。具体实施方式[0017]如图1所示，一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置，包括半球形双腔蒸馏瓶1、电加热套2、三通阀门3、气液单向阀4、浮子流量计5、弹簧夹6、石英管7、石英短导管8、石英长导管9、冷凝管10、废液管11、吸收瓶12、废液桶13、蒸馏水14、硫磷混合酸15、吸收液16、废液17。[0018]半球形双腔蒸馏瓶1内设有隔板1-1，隔板1-1一侧为水蒸馏腔1-2,隔板1-1另一侧为化学反应腔1-3,在水蒸馏腔1-2的上面设有标准口11-4、标准口II1-5,在水蒸馏腔1-2上端的侧面设有加水口1-6,在化学反应腔1-3的上面设有标准口DI1-7和冷凝管口1-8,在化学反应腔1-3上端的侧面设有加料排液口1-9，在标准口11-4、标准口n1-5、标准口m1-7内分别设有带中孔的橡皮塞，在加水口1-6内设有橡皮塞，在加料排液口1-9内设有橡皮塞或带中孔的橡皮塞。[0019]半球形双腔蒸馈瓶1设置在电加热套2的凹槽内。[0020]石英长导管9的一端通过标准口11-4内的橡皮塞中孔置于水蒸馏腔1-2内的蒸馏水14中，石英长导管9的另一端与三通阀门3的右口连接，石英短导管8的一端通过标准口n1-5内的橡皮塞中孔置于水蒸馏腔1-2内的蒸馏水14上方，石英短导管8的另一端通过浮子流直计5与三通阀门3的下口连接，石英管7的一端通过标准口in1-7内的橡皮塞中孔置于化学反应腔I-3内的硫磷混合酸I5中，石英管7的另一端通过气液单向阀4与三通阀门3的左口连接，冷凝管10的一端与冷凝管口1-8连接，冷凝管10的另一端置于吸收瓶12内的吸收液16中。[0021]废液管11的一端通过加料排液口1-9内橡皮塞的中孔置于化学反应腔1-3内的硫磷混合酸15中，废液管11的另一端置于废液桶13中，在废液管11上设有弹簧夹6。[0022]浮子流量计5为玻璃浮子流量计。[0023]吸收液16为氢氧化钠溶液。[0024]—种用水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素装置的检测方法，步骤如下：第一步、加料，通过加料排液口1-9向化学反应腔1-3内分别加入矿产品粉末0.5g和硫磷混合酸1520ml，将橡皮塞置于加料排液口1-9内密封住加料排液口1-9，将蒸馏水14300ml通过加水口1-6加入水蒸馏腔1-2内，将橡皮塞置于加水口1-6内密封住加水口1-6。[0025]第二步、反应，反应时旋转三通阀门3开关，将水蒸馏腔1-2中的石英短导管8与化学反应腔1-3中的石英管7导通，打开加热套2对半球形双腔蒸镏瓶1进行加热，化学反应腔1-3中开始产生酸气，此时水蒸馏腔1-2中的蒸馏水14沸腾产生水蒸气，蒸馏瓶中压力增大，水蒸气依次通过石英短管8、浮子流量计5、气液单向阀4、石英管7通入化学反应腔1-3内的硫磷混合酸15中，与化学反应产生的HF、HC1气体混合形成沸点更低的酸雾，由于酸雾的沸点较低，被进入的水蒸气通过冷凝管口1-8驱赶到冷凝管10中，在冷凝管10中冷却为液体，流入吸收液I6，气液单向阀4的作用是防止液体倒流，浮子流量计5监控水蒸气的流量，调节加热套的温度来调节水蒸气的流量。[0026]第三步、吸收，反应完毕后继续加热，通过向化学反应腔1-3中通入水蒸气，将残留在化学反应腔1-3中的酸气全部驱赶到冷凝管10中冷却后被吸收瓶12内的吸收液16吸收，以使酸气吸收完全，同时达到清洗的目的；将吸收瓶12内的吸收液ie通过离子色谱或离子选择电极的定量分析，检测矿产品中卤素元素的含量。[0027]第四歩、清洗，吸收结束后继续加热，将冷凝管10与冷凝管口1-8分离，用橡胶塞堵住冷凝管口1-8，将废液管11的一端通过加料排液口1-9内的橡皮塞中孔置于化学反应腔1-3内的硫磷混合酸15中，废液管11的另一端置于废液桶13中，打开废液管11上的弹簧夹6;旋转三通阀门3开关，将水蒸馏腔1-2中的石英长导管9与化学反应腔1-3中的石英管7导通，水蒸馏腔1-2内的压力将蒸馏水14依次通过石英长管12、气液单向阀4、石英管7压入化学反应腔1-3中，自动清洗化学反应腔1-3中的残液。[0028]第五歩、排液，旋转三通阀门3开关，石英短管8和石英管7导通，水蒸气进入化学反应蒸馈瓶1-3中，压力将化学反应腔1-3内的硫磷混合酸15和蒸馏水14通过废液导管11压至废液桶13内，废液17收集起来集中处理；上述第四歩和第五歩可重复进行，实现对装置内部的化学反应腔1-3反复清洗，清洗干净排液完成后即可进行下次实验。[0029]矿产品粉末为铜精矿或铁矿粉末。

权利要求：1.一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置，其特征在于:包括半球形双腔蒸馏瓶（1、电加热套（2、三通阀门（3、气液单向阀4、浮子流量计5、弹簧夹6、石英管7、石英短导管8、石英长导管9、冷凝管（10、废液管（11、吸收瓶（12、废液桶13、蒸馏水14、硫磷混合酸15、吸收液16、废液17;所述半球形双腔蒸馏瓶（1内设有隔板（1-1，隔板（1-1一侧为水蒸馏腔（1-2，隔板1-1另一侧为化学反应腔（1-3，在水蒸馏腔（1-2的上面设有标准口I1-4、标准口n1-5，在水蒸馏腔（1-2上端的侧面设有加水口（1-6，在化学反应腔（1-3的上面设有标准口m1-7和冷凝管口（1-8，在化学反应腔（1-3上端的侧面设有加料排液口（1-9，在标准口11-4、标准口n1-5、标准口nil-7内分别设有带中孔的橡皮塞，在加水口（1-6内设有橡皮塞，在加料排液口（1-9内设有橡皮塞或带中孔的橡皮塞；所述半球形双腔蒸馏瓶1设置在电加热套2的凹槽内；所述石英长导管9的一端通过标准口I1-4内的橡皮塞中孔置于水蒸馈腔（1-2内的蒸馈水（14中，石英长导管9的另一端与三通阀门（3的右口连接，所述石英短导管8的一端通过标准口II1_5内的橡皮塞中孔置于水蒸馏腔（1-2内的蒸馏水（14上方，石英短导管8的另一端通过浮子流量计5与三通阀门（3的下口连接，所述石英管7的一端通过标准口HI1_7内的橡皮塞中孔置于化学反应腔（1-3内的硫磷混合酸（15中，石英管7的另一端通过气液单向阀（4与三通阀门（3的左口连接，所述冷凝管（10的一端与冷凝管口（1_8连接，冷凝管10的另一端置于吸收瓶12内的吸收液16中；所述废液管（11的一端通过加料排液口（1-9内橡皮塞的中孔置于化学反应腔（1-3内的硫磷混合酸（15中，废液管（11的另一端置于废液桶（13中，在废液管（11上设有弹黄夹⑹。2.根据权利要求1所述的用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置，其特征在于:所述浮子流量计5为玻璃浮子流量计。3.根据权利要求1所述的用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置，其特征在于:所述吸收液16为氛氧化钠溶液。4.一种采用权利要求1所述的用水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素装置的检测方法，其特征在于，步骤如下：第一步、加料，通过加料排液口（1-9向化学反应腔（1-3内分别加入矿产品粉末〇.5g和硫磷混合酸（1520ml，将橡皮塞置于加料排液口（1-9内密封住加料排液口（1-9，将蒸馏水143〇Oml通过加水口（1_6加入水蒸馏腔（1-2内，将橡皮塞置于加水口（1-6内密封住加水口（1-6;第二步、反应，反应时旋转三通阀门（3开关，将水蒸馏腔（1-2中的石英短导管8与化学反应腔（1-3中的石英管7导通，打开加热套2对半球形双腔蒸馏瓶（1进行加热，化学反应腔（1-3中开始产生酸气，此时水蒸馏腔a-2中的蒸馏水（14沸腾产生水蒸气，蒸馏瓶中压力增大，水蒸气依次通过石英短管8、浮子流量计5、气液单向阀4、石英管7通入化学反应腔（1-3内的硫磷混合酸（15中，与化学反应产生的HF、HC1气体混合形成沸点更低的酸雾，由于酸雾的沸点较低，被进入的水蒸气通过冷凝管口（1-8驱赶到冷凝管10中，在冷凝管（10中冷却为液体，流入吸收液16，气液单向阀⑷的作用是防止液体倒流，浮子流量计5监控水蒸气的流量，调节加热套的温度来调节水蒸气的流量；第三步、吸收，反应完毕后继续加热，通过向化学反应腔（1_3中通入水蒸气，将残留在化学反应腔（1-3中的酸气全部驱赶到冷凝管10中冷却后被吸收瓶（12内的吸收液16吸收，以使酸气吸收完全，同时达到清洗的目的；将吸收瓶（12内的吸收液（16通过离子色谱或离子选择电极的定量分析，检测矿产品中卤素元素的含量；第四歩、清洗，吸收结束后继续加热，将冷凝管（1〇与冷凝管口（1-8分离，用橡胶塞堵住冷凝管口（1-8，将废液管（11的一端通过加料排液口（1_9内的橡皮塞中孔置于化学反应腔（1-3内的硫磷混合酸（15中，废液管（11的另一端置于废液桶（13中，打开废液管11上的弹簧夹6，旋转三通阀门（3开关，将水蒸馏腔（1-2中的石英长导管9与化学反应腔（1-3中的石英管7导通，水蒸馏腔（1-2内的压力将蒸馏水（14依次通过石英长管12、气液单向阀4、石英管7压入化学反应腔1-3中，自动清洗化学反应腔1-3;第五歩、排液，旋转三通阀门（3开关，石英短管8和石英管7导通，水蒸气进入化学反应蒸馏瓶（1-3中，压力将化学反应腔（1-3内的硫磷混合酸（15和蒸馏水（14通过废液导管11压至废液桶（13内，废液17收集起来集中处理；上述第四歩和第五歩可重复进行，实现对化学反应腔（1-3反复清洗，清洗干净排液完成后即可进行下次实验。5.根据权利要求4所述的一种采用权利要求1所述的用水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素装置的检测方法，其特征在于，所述矿产品粉末为铜精矿或铁矿粉末。

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