申请/专利权人:重庆上甲电子股份有限公司;重庆大学
申请日:2022-07-13
公开(公告)日:2023-04-25
公开(公告)号:CN115140777B
主分类号:C01G49/06
分类号:C01G49/06;C01G45/02;C05C3/00
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2023.04.25#授权;2022.10.25#实质审查的生效;2022.10.04#公开
摘要:本发明提供了一种利用大洋锰结核生产软磁用锰铁复合料的方法,按照如下步骤制备:1将大洋锰结核破碎,研磨、烘至恒重,将预处理过的大洋锰结核与混合熔剂混合均匀,在马弗炉中焙烧,出现固液分层,2固液分离,对固相沉积物进行水洗,研磨,加入硫酸,控制温度50℃以下,将反应釜抽真空。3加入还原剂,常温反应5~10min后,加入氨水,调pH值调至5.5,分离过滤,4控制硫酸锰溶液和硫酸铁溶液温度50℃以下,加入1‰~2‰的硫化铵,5去离子水洗涤后,于800~900℃温度下采用悬浮低温瞬时烧成系统进行煅烧1~3s,分解为四氧化三锰和三氧化二铁。除杂更彻底,所获得的四氧化三锰和三氧化二铁的纯度均在99.5%以上。
主权项:1.一种利用大洋锰结核生产软磁用锰铁复合料的方法,其特征在于,按照如下步骤制备:1)将大洋锰结核破碎,研磨至5mm以下,烘至恒重,将预处理过的大洋锰结核与混合熔剂混合均匀,在马弗炉中于1050℃温度焙烧30~60min出现固液分层,所述混合熔剂为由熔剂NaBF4和提取剂Na3AlF6或K3AlF6组成的二元熔盐体系;2)固液分离,对固相沉积物进行水洗,然后研磨至5mm以下,置入带有冷却装置的反应釜中,加入硫酸溶液反应,控制温度50℃以下,将反应釜抽真空;3)加入还原剂,常温反应5~10min后,加入氨水,调pH值至5.5,分离过滤,去除钙、镁、铅杂质,得硫酸锰溶液和硫酸铁溶液;4)控制硫酸锰溶液和硫酸铁溶液温度50℃以下,加入1~2‰的硫化铵,过滤进一步除去硫酸锰溶液中的锡、镍、钛重金属,在净化后的硫酸锰和硫酸铁溶液中加入碳酸氢铵,过滤,得到铁、锰碳酸盐沉淀和硫酸铵溶液;5)蒸发硫酸铵溶液回收硫酸铵做农用肥料,将锰、铁碳酸盐经去离子水洗涤后,于800~900℃温度下采用悬浮低温瞬时烧成系统进行煅烧1~3s,分解为四氧化三锰和三氧化二铁,将固态四氧化三锰和三氧化二铁经粉碎或砂磨后,用去离子水洗涤,烘干,得软磁用锰铁复合料。
全文数据:
权利要求:
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