申请/专利权人:南京工业大学
申请日:2024-01-12
公开(公告)日:2024-04-16
公开(公告)号:CN117887090A
主分类号:C08G83/00
分类号:C08G83/00
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开
摘要:本发明提供了一种锰卟啉金属有机框架纳米材料的制备方法,包括以下步骤:1将100mg四水合硝酸锰、50mg5,10,15,20‑四4‑羧基苯基卟啉、调制剂1‑甲基吡咯和5mLDMF混合均匀;2将步骤1中所得混合溶液快速搅拌,并将10mLH2O加到混合液中;3将步骤2中所得混合溶液超声10~20min,直至混合均匀;4将步骤3中三颈烧瓶转移到油浴锅中在110~130℃条件下恒温搅拌10~14h,后处理即得形貌规则、结晶性好的锰卟啉金属有机框架纳米材料。本发明通过添加1‑甲基吡咯调制剂对样品的形貌和尺寸有着较好控制效果,可以得到尺寸为85.00nm的锰卟啉金属有机框架纳米材料。
主权项:1.一种锰卟啉金属有机框架纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1将100mg四水合硝酸锰、50mg5,10,15,20-四4-羧基苯基卟啉、调制剂1-甲基吡咯和5mLDMF混合均匀,并在室温条件下超声搅拌溶解;2将步骤1中盛有混合溶液的容器置于超声振荡器中,然后以1.0~1.5mLmin的速度将10mLH2O缓慢滴加到混合溶液中,在37KHz的超声工作频率条件下,进行超声震荡处理40min;3将步骤2中所得混合溶液转移到容量为50mL三颈烧瓶中,超声10~20min,直至混合均匀;4将步骤3中三颈烧瓶转移到油浴锅中于110~130℃回流反应10~14h小时;5将步骤4中处理结束后的样品以5~10℃min速率冷却到25℃;6将步骤5中所得母液转移到50ml离心管,通过8000~10000rmin离心6~10min,将所得产物分别用梯度比例DEF:DMF=1:1的30mL混合溶剂、丙酮、无水乙醇洗涤3-5次,直至上清液无色透明,得到紫色固体产物即为锰卟啉金属有机框架纳米材料;7将步骤6中得到的紫色固体产物在60~80℃超真空烘箱中烘干8~12h直至完全干燥。
全文数据:
权利要求:
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