申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司西北油田分公司

申请日：2020-11-24

公开（公告）日：2023-08-11

公开（公告）号：CN114538463B

主分类号：C01B39/08

分类号：C01B39/08;C01B39/02;B01J29/70;B01J29/72;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/30;B01J37/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.08.11#授权;2022.06.14#实质审查的生效;2022.05.27#公开

摘要：本发明提供了一种无粘结剂ETS‑4型分子筛颗粒及其制备方法和应用，属于无机合成材料技术领域，该方法包括以下步骤：1向溶有钛源的溶液中加入去质子化试剂，得到水相，在水相上部依次加入表面活性剂水溶液和油相，形成含油相、表面活性剂相和水相的三相溶液体系；2将硅凝胶混合物向步骤1中的溶液体系中滴加，使得硅凝胶混合物在油相中收缩成球形，穿过油相和表面活性剂相，到达水相，得到硅凝胶前驱体；3将油相与表面活性剂相抽出，将硅凝胶前驱体与水相陈化后晶化，即得无粘结剂ETS‑4型分子筛颗粒。本发明所制备的无粘结剂ETS‑4型分子筛颗粒可以直接作为吸附剂使用，在碳氢化合物中氮气的吸附脱除方面具有优势。

主权项：1.一种无粘结剂ETS-4型分子筛颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:（1）向溶有钛源的溶液中加入去质子化试剂，得到水相，在水相上部依次加入表面活性剂水溶液和油相，形成含油相、表面活性剂相和水相的三相溶液体系；（2）将胶凝剂与硅溶胶混合均匀得到硅凝胶混合物，将硅凝胶混合物向步骤（1）中的溶液体系中滴加，使得硅凝胶混合物在油相中收缩成球形，穿过油相和表面活性剂相，到达水相，得到硅凝胶前驱体；（3）将油相与表面活性剂相抽出，将硅凝胶前驱体与水相陈化后晶化，即得无粘结剂ETS-4型分子筛颗粒；所述油相、水相和表面活性剂相的体积比为：8-10:20-25:4-5；所述去质子化试剂为卤素元素的碱金属或碱土金属化合物；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠饱和水溶液；步骤（3）所述陈化的温度为10-70℃，陈化的时间为1-80h，所述晶化的温度为80-300℃，晶化的时间为1-20h。

全文数据：

权利要求：

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